[發(fā)明專利]一種氨基/巰基硅烷改性二氧化硅及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210519927.7
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN102964881A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙麗麗;董棟;蔣小強
• 申請（專利權(quán)）人: 北京彤程創(chuàng)展科技有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C08K9/10;C08K9/06;C08K3/36;C08L7/00
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1.一種氨基/巰基硅烷改性二氧化硅的制備方法，其特征在于依次含有以下步驟：

步驟A，分別配制硅酸鈉溶液和硫酸溶液；

步驟B，加熱配制好的硅酸鈉溶液，當溫度升至25℃～85℃時滴加硫酸溶液，制備出反應(yīng)液；

步驟C，當步驟B得到反應(yīng)液的pH值為2時停止滴加硫酸溶液，形成相應(yīng)的料液；

步驟D，用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為7～8；

步驟E，把步驟D得到的pH值為7～8的料液過濾、清洗后，采用水或者乙醇作為溶劑將二氧化硅固體分散后，迅速加入氨基硅烷和巰基硅烷，室溫下攪拌1h；

步驟F，把步驟E得到的料液過濾、干燥后即可得到氨基/巰基硅烷改性二氧化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中的硅酸鈉溶液的濃度為0.5～2.0M，配制硅酸鈉溶液所用的硅酸鈉可以是試劑級Na₂SiO₃·9H₂O，也可以是工業(yè)級水玻璃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中的硫酸溶液的濃度為0.5～5M，配制硫酸溶液所用濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為98％，配制溶液所用水為去離子水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中滴加硫酸溶液的滴加速度為0.1～2.0ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于步驟D中氨水溶液的濃度為5～10M。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于步驟E中的氨基硅烷可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基二乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上混合物，其用量為1mol硅酸鈉加入5～15g氨基硅烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于步驟E中的巰基硅烷可以是γ-巰基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰基丙基三乙氧基硅烷、2-巰基乙基三乙氧基硅烷中的一種或兩種以上混合物，其用量為1mol硅酸鈉加入6～25g巰基硅烷。

8.一種氨基/巰基硅烷改性二氧化硅，其特征在于按照權(quán)利要求1～7中任一項所述的制備方法制備得到。