[發明專利]鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法有效
| 申請號： | 201210519731.8 | 申請日： | 2012-12-06 |
| 公開（公告）號： | CN102942602A | 公開（公告）日： | 2013-02-27 |
| 發明（設計）人： | 江成真;孔令華 | 申請（專利權）人： | 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵;李玉秋 |
| 地址： | 250204 山東省濟南*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基苯 半乳糖 制備 方法 | ||
1.一種鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，包括：
A）將四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨在水和二氯甲烷中加熱反應，得到四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷；
B）將四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷進行脫乙酰化，得到鄰硝基苯半乳糖苷。
2.根據權利要求1所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比為1:（1~1.4）：（1~1.2）：（1~1.5）。
3.根據權利要求2所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比為1:（1.1~1.3）：（1~1.1）：（1.1~1.4）。
4.根據權利要求1所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述加熱反應溫度為40℃~42℃，時間為1~2小時。
5.根據權利要求1所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟B具體為：
將四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷與甲醇和甲醇鈉混合進行脫乙酰化反應，得到鄰硝基苯半乳糖苷。
6.根據權利要求5所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇鈉的摩爾比為1:（1.5~2.5）：（0.01~0.02）。
7.根據權利要求6所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇鈉的摩爾比為1:（1.6~2.3）：（0.011~0.018）。
8.根據權利要求1所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述脫乙酰化反應溫度為室溫，反應時間為1.8~2.5小時。
9.根據權利要求1所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟B還包括：
采用乙酸、鹽酸或離子交換樹脂中和脫乙酰化反應后得到的反應液。
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