[發明專利]一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210519498.3
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN103091438A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 侯宏衛;胡清源;張小濤;熊巍;陳歡;劉彤;韓書磊;姜興益;李中皓;邊照陽;張洪非;龐永強;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）樣品的采集：留取抽吸卷煙后的濾嘴，低溫(-80°C)冷凍保存；

（2）樣品前處理：取一個濾嘴，剝去包裝紙和膠以后，放入三角瓶中，依次加入氘代內標苯并芘-d12和乙腈，振蕩萃取，萃取液經有機相濾膜過濾，收集濾液待測；

（3）標準工作液的配制：用乙腈配制不同濃度的標準工作溶液；

（4）液相色譜-串聯質譜LC-MS/MS測定：吸取配制好的不同濃度的苯并[a]芘標準工作溶液，注入LC-MS/MS系統，求得其標準品峰面積和內標峰面積的比值與目標物濃度關系的一元線性回歸方程；接著對樣品待測液進行測定，根據分析物與內標物峰面積的比值，求得樣品待測液中分析物的含量。

2.根據權利要求1所述的一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：步驟（2）依次加入的氘代內標苯并[a]芘-d12和乙腈的體積分別為200μL和9.8mL，其中氘代內標濃度為1μg/mL。

3.根據權利要求1所述的一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：步驟（2）中的有機相濾膜為0.22μm聚醚砜有機相濾膜。

4.根據權利要求1所述的一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：步驟（4）選取了Dionex?Acdiv120C₁₈色譜柱（150mm×3mm?i.d.×3μmd.f.），流動相A為乙腈，流動相B為超純水，分析時間為8min，進樣量為5μL。

5.根據權利要求1所述的一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：步驟（4）在流動相流入質譜前引入摻雜劑甲苯(或氯苯)；選取的洗脫條件：95%流動相A和5%的流動相B等度洗脫，流動相流速為550μL/min。

6.根據權利要求1所述的一種卷煙濾嘴中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：串聯質譜檢測器的條件：大氣壓光電離離子源APPI，正離子掃描,多反應監測；光電離電壓為700V,霧化氣壓力為75psi,氣簾氣壓力為15psi,輔助加熱氣壓力為50psi,離子源溫度為600°C，射入電壓：10V,碰撞能：9eV；去簇電壓：110V，駐留時間：50ms。