[發明專利]一種鈣鈦礦/石墨烯復合薄膜電極的制備方法

有效

• 申請號: 201210516978.4
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN103050572A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 胡婕;黃浩;王麗娜;馬嘉華
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 續京沙

1.一種鈣鈦礦/石墨烯復合薄膜電極的制備方法，其特征在于：

（1）石墨烯材料的制備：

以石墨紙為陽極，碳棒為陰極，濃度為98%的濃硫酸電解液，在恒電流0.2A下將石墨紙進行氧化剝離，剝離24h后，用蒸餾水將電解液稀釋10倍，待溶液冷卻到室溫后采用12000轉/min的高速離心機分離并過濾，用蒸餾水充分洗滌過濾后的粉體至中性，在100Pa真空下50oC烘干，即得到石墨烯氧化物粉體，將該粉體按1：1000的重量比加入到蒸餾水中，用氨水調節其pH為10，在功率為150W下超聲3h，在懸浮液中滴加水合肼，其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉體加入0.015毫升，用80oC恒溫水浴加熱10h，將反應物洗滌至中性，在100Pa真空下50oC烘干，即得到薄層石墨烯材料；

（2）鈣鈦礦/石墨烯復合粉體的制備：

用蒸餾水按0.4mg/mL的濃度將上述薄層石墨烯材料稀釋成石墨烯懸浮液，按摩爾比為1:1的比例將甲組硝酸鹽和乙組硝酸鹽加入到石墨烯懸浮液中，上述硝酸鹽與石墨烯的質量比為25:1，超聲分散60min后，加入與硝酸鹽質量比分別為2:1的檸檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚，待檸檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水調節其pH值為9，得到所需的石墨烯/鈣鈦礦前驅體溶液，將該前驅體溶液在60oC水浴下陳化24h后，在80oC干燥箱中烘干至干凝膠裝入坩堝，先在空氣中400oC煅燒2h，并隨爐冷卻至室溫，然后將煅燒后的粉體放入真空爐中，以1oC/min的升溫速度升到550~650oC煅燒3h，隨爐冷卻至室溫，即得到鈣鈦礦/石墨烯復合材料；

（3）鈣鈦礦/石墨烯復合薄膜電極的制備：

用無水乙醇按0.5~1.5mg/mL的濃度將上述鈣鈦礦/石墨烯復合粉體經超聲分散制得穩定均勻的懸浮液，將導電玻璃和作為對電極的鉑片放入到懸浮液中，在兩電極之間施加20~60V/cm的直流電場，使復合粉體顆粒向導電玻璃移動，并最終沉積在導電玻璃表面，電泳沉積5~10min后，取出導電玻璃，并在60°C下真空干燥，然后將1%濃度的殼聚糖溶液噴到沉積層表面，即制備出沉積層厚度為2mm左右的鈣鈦礦/石墨烯復合薄膜電極。

2.根據權利要求1所述的鈣鈦礦/石墨烯復合薄膜電極的制備方法，其特征在于：甲組硝酸鹽包括硝酸鑭、硝酸鍶和硝酸鋇，乙組硝酸鹽包括硝酸錳、硝酸鐵和硝酸鎳。