[發明專利]一種微波制備碳納米管負載納米銅鎳固溶體的方法有效

申請號：	201210516417.4	申請日：	2012-12-05
公開（公告）號：	CN102990080A	公開（公告）日：	2013-03-27
發明（設計）人：	趙東宇;付玥;王淑敏;王覃;韓春華	申請（專利權）人：	黑龍江大學
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24
代理公司：	哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109	代理人：	王艷萍
地址：	150080 黑龍***	國省代碼：	黑龍江;23
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種微波制備納米負載固溶體方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及制備碳納米管負載納米銅鎳固溶體的方法。

背景技術

碳納米管具有特殊的結構和優良的電學磁學性能，自發現以來備受關注。在碳納米管表面負載金屬將會進一步改善其導電性、耐腐蝕性、潤滑性等物理性能，可作為改善的導電材料，還可作為耐腐蝕、耐磨涂層、微波吸收材料等。于碳納米管本身具有較高的比表面積，如果金屬顆粒同樣具有較高的分散性，就使得這種復合材料有很高的催化活性，可應用到納米電子儀器，燃料電池和磁性記錄等方面。目前納米銅鎳合金/碳納米管復合粉體的制備方法存在工藝復雜、成本高和納米顆粒尺寸難控制的問題。微波法在簡單易控的條件下即可制得納米銅鎳固溶體/碳納米管復合粉體，其中納米銅鎳固溶體尺寸可控，分散均勻。

發明內容：

本發明是要解決現有碳納米管負載納米銅鎳固溶體的制備方法存在工藝復雜、成本高和納米顆粒尺寸難控制的問題，而提出一種微波制備碳納米管負載納米銅鎳固溶體的方法。

本發明中的一種微波制備碳納米管負載納米銅鎳固溶體的方法按以下步驟進行：

一、將0.05mol/L~0.5mol/L的NiSO₄·6H₂O溶液與0.05mol/L~0.5mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液按體積比為1:(1~10)的比例混合均勻，超聲處理1h~2h，得混合溶液A；

二、將酸化處理后的碳納米管加入到溶液A，得混合溶液B，超聲1h~2h，其中，酸化處理后的碳納米管質量與溶液A的比例為（1g~3g）:0.1mol。

三、將0.05mol/L~0.5mol/L的NaOH溶液與質量百分比含量為85%的水合肼溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，得混合溶液C；

四、將步驟二得到的混合溶液B與步驟三得到的混合溶液C按體積比為（5~10）:1的比例混合均勻，然后放入微波爐中反應5min~50min，在溫度為20℃~24℃條件下，冷卻1h~2h，得初提液D；

五、將步驟四得到的初提液D經過濾、淋洗和干燥過程得到碳納米管負載納米銅鎳固溶體粉末。

本發明包括以下優點：

1、本發明在堿性條件下，以水合肼為還原劑，在還原銅、鎳離子的同時產生大量氮氣，能有效阻止納米銅鎳固溶體的氧化，并且反應后的副產物為水，不影響反應。

2、本發明中經過酸化的碳納米管在反應中既是分散劑又是模板，在管壁和管口上有豐富的含氧基團，為納米銅鎳合金提供了大量的結合點，同時，其有效地控制了銅鎳納米粒子的尺寸，并防止其團聚。

3、本發明不用表面活性劑，而且能有效控制納米銅鎳固溶體的尺寸，制備的碳納米管負載納米銅鎳固溶體不但電性能較銅鎳合金優越，而且克服了單質銅不易儲存易氧化的缺點。