[發明專利]5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法

在審

• 申請號: 201210514164.7
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN102993165A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 任京東;劉桂洪;王鐵巍;李小英;劉國超
• 申請（專利權）人: 青島前線生物工程有限公司;平度市明村鎮人民政府
• 主分類號: C07D333/38
• 分類號: C07D333/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，其特征在于：依次包括以下步驟：

第一步合成5-氯噻吩-2-甲醛：向三口燒瓶中加入2-氯噻吩、N,N-二甲基甲酰胺，加熱到40～50℃滴加三氯氧磷，滴加完畢，保溫40～50℃下攪拌4小時，然后用冰水降溫到10℃，再往反應體系中滴加水，攪拌0.5小時，加入二氯甲烷提取，合并有機相，有機層用碳酸鈉水溶液洗滌，再用飽和食鹽水洗滌，蒸出二氯甲烷，減壓精餾得到5-氯噻吩-2-甲醛，所用2-氯噻吩、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺的物質的量的比值為1?:?1～2?:?1～2；

第二步合成5-氯噻吩-2-甲酸，向三口燒瓶中加入5-氯噻吩-2-甲醛、亞硝酸鈉、水，加熱到40℃，然后將溫度控制在30～40℃滴加稀硝酸，滴加完畢，30～40℃保溫2小時，抽濾得到粗品5-氯噻吩-2-甲酸，再用乙醇重結晶制得5-氯噻吩-2-甲酸；所用5-氯噻吩-2-甲醛、稀硝酸、亞硝酸鈉的物質的量的比值為1:0.5～1：0.2～0.8。

2.根據權利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，其特征在于：所述第二步合成5-氯噻吩-2-甲酸中的稀硝酸濃度為60%～65%。

3.根據權利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，其特征在于：所述第二部合成5-氯噻吩-2-甲酸中的乙醇的質量是所述粗品5-氯噻吩-2-甲酸的質量的3倍。

4.根據權利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，其特征在于：所述三口燒瓶裝有機械攪拌、溫度計和滴液漏斗。