[發明專利]一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝

無效

• 申請號: 201210513717.7
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN102993242A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 洪碧紅;易瑞灶;黃文文;方華;陳暉;劉俊朋;陳宇
• 申請（專利權）人: 國家海洋局第三海洋研究所
• 主分類號: C07H3/08
• 分類號: C07H3/08;C07H1/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

1.一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，氨基葡萄糖醇反應液的制備：往反應裝置中投入D-氨基葡萄糖鹽酸鹽和水混合攪拌溶解，降溫至10-25℃，滴加硼氫化鈉水溶液，繼續保溫于10-25℃下攪拌至反應完成，反應液脫酸，得到氨基葡萄糖醇水溶液；

步驟二，2-去氧葡萄糖反應液的制備：將氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反應裝置中，降溫至－5-10℃后滴加亞硝酸鈉與酸的混合溶液，繼續于－5-10℃下攪拌至反應完成，得到含2-去氧葡萄糖反應液；

步驟三，2-去氧葡萄糖的分離純化、除鹽及結晶：將含2-去氧葡萄糖反應液通過離子交換層析柱，收集2-去氧葡萄糖組分，然后除鹽，母液進一步濃縮，結晶，干燥得到2-去氧葡萄糖成品。

2.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟一中，?D-氨基葡萄糖鹽酸鹽和水的投料重量比為1：4-1：8。

3.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟一中，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽和硼氫化鈉的投料摩爾比為1：1-1：3。

4.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟一中，保溫反應時間10-24小時。

5.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟一中，反應液脫酸采用三乙胺及二乙胺有機堿，或者采用碳酸鈉無機堿，或者采用弱堿性苯乙烯陰離子交換樹脂。

6.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟二中，氨基葡萄糖醇與亞硝酸鈉與酸的摩爾比為1：1：1.5-1：2.5：5。

7.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟二中使用的酸為鹽酸、硫酸或醋酸。

8.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟二中，反應時間6-18小時。

9.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟三中，離子交換層析柱中裝填的載體為鈣型分離樹脂。

10.如權利要求1所述的一種海洋生物源2-去氧葡萄糖的制備工藝，其特征在于，所述的步驟三中，除鹽采用陰陽離子交換樹脂層析柱脫鹽或電滲析儀-膜分離裝置脫鹽。