[發明專利]連續化無溶劑制備高純度AKD的設備及方法

有效

• 申請號: 201210513320.8
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102962026A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 譚安琪;孫寶箎
• 申請（專利權）人: 蘇州天馬精細化學品股份有限公司
• 主分類號: B01J19/28
• 分類號: B01J19/28;B01J19/18;C07D305/12
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡

技術領域

本發明涉及一種連續化制備AKD（烷基或烯基烯酮二聚體）的方法，具體涉及一種通過原料連續計量并在不存在溶劑條件下，充分混合、連續化反應制備高純度AKD的方法。

背景技術

AKD（烷基或烯基烯酮二聚體）是造紙用的一種施膠劑。目前工業化規模生產的AKD產品都是采用批次生產的方式取得。隨著市場需求的增長，這種生產方式表現出很大的局限性和諸多缺陷，比如質量波動大，人工成本高，原料、能源消耗大等。近年來，AKD的連續化制備成為大型規模化生產的發展方向。歐洲專利EP0550107和中國專利CN1596252A均公開了連續化制備AKD的方法，但上述方法都是將原料酰氯與原料叔胺按比例一次性全份連續加入，這樣做會使反應溫度驟升，物料粘度劇增，操作困難，不能得到高純度的產品。

中國專利CN101845030A也公開了一種連續化制備AKD的方法。該專利使用了特別設計的反應器，其主體是一臺帶有間斷螺葉的輸送機，螺葉間隔中插入固定的攪拌棒。在兩個實施例中，物料之一的叔胺一次性加入，另一種物料酰氯則是分兩次加入，產品純度較對照例有了較大提高，所得產品碘值雖可穩定在43，但碘值與批次化生產的產品碘值相比低約2，熔點低約0.5~1℃，這說明存在更多的雜質，產品純度不夠高，產品質量不佳；若物料酰氯分三次加入，由于反應器長度的限制，反應時間短，特別是最后一批物料加入后，攪拌不足，所得產品純度沒有明顯提高。以上影響所得產品質量的原因在于：（1）在無溶劑條件下，反應進行非常迅速，即使物料之一的酰氯分兩點加入，反應熱釋放的仍較集中，反應溫度較難控制，表現出的物料粘度仍大；（2）該反應器是依靠間斷螺葉進行剪切捏合，結構較簡單，軸向、徑向混合強度都較小，自清潔能力差，以至可能會在反應器內物料產生抱軸和結壁現象，由于散熱困難造成反應溫度升高、物料粘度增加，使物料無法充分混合，最終導致酰氯與叔胺的二聚反應不完全，無法連續化制備高純度AKD產品。為此，如何改進和工藝和設備，以實現連續化制備高純度的AKD產品是本發明研究的課題。

發明內容

本發明目的是克服現有技術存在的不足，提供一套穩定地連續化制備高純度AKD的方法，以適應工業化規模生產的需要。

為達到上述目的，本發明一種連續化無溶劑制備高純度AKD的設備采用的技術方案是：采用的設備包括一種能夠使原料進行連續化混合反應的反應器，該反應器具有同軸設置的內筒和外筒，在工作狀態下內筒由電機帶動相對外筒轉動，內筒與外筒之間形成有一環柱形通道，該環柱形通道沿軸向分設有輸送段和混合段，而且輸送段與混合段在環柱形通道軸向一隔一布置，其中，所述輸送段內設有用于輸送和攪拌物料的葉片，葉片的根部固定在內筒上，葉片的端部與外筒內壁間隙配合，所述混合段內設有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撐塊和剪切棒組成，支撐塊的一端固定在內筒上，另一端固定連接剪切棒，剪切棒的一側與外筒內壁間隙配合，捏合片由支桿和捏合塊組成，支桿的一端固定在外筒上，另一端固定連接捏合塊，捏合塊的一側與內筒外壁間隙配合；所述反應器上設有連通環柱形通道的一個叔胺進料口、三至十個酰氯進料口和一個出料口，一個叔胺進料口和第一個酰氯進料口位于反應器中環柱形通道軸向的一端，一個出料口位于環柱形通道軸向的另一端，其余各個酰氯進料口自第一個酰氯進料口起沿環柱形通道的軸向間隔布置；所述反應器還配備有內外兩套換熱系統，其中，內換熱系統以內筒的筒壁作為換熱界面，并由管路、換熱介質與內筒的內腔構成，外換熱系統以外筒的筒壁作為換熱界面，并由管路、換熱介質與外筒外緣上的水夾套構成。

上述技術方案中的有關內容解釋如下：

1、上述方案中，所述葉片可以為螺旋葉片，所述葉片的間隔中設置有攪拌棒，所述攪拌棒呈柱狀，其一端固定安裝在所述外筒上，另一端與所述內筒外壁間隙配合。

2、上述方案中，所述環柱形通道即內筒與外筒之間形成的腔室，環柱形通道的橫截面在徑向看為一環形空間，在軸向看為一通透的環柱形空間。

3、上述方案中，所述支撐塊呈塊狀，其一端固定在內筒上，另一端延伸向外筒內壁并固定連接有剪切棒；所述剪切棒呈棒狀，剪切棒的一側與外筒內壁間隙配合，在反應器工作狀態下由于內筒由電機帶動相對外筒轉動，剪切棒可以刮下粘連在外筒內壁上的物料。?

4、上述方案中，所述支桿呈桿狀，其一端固定在外筒上，另一端延伸向內筒外壁并固定連接有捏合塊；所述捏合塊呈塊狀，捏合塊的一側與內筒外壁間隙配合，在反應器工作狀態下內筒由電機帶動相對外筒轉動，捏合塊可以刮下粘連在內筒外壁上的物料。