[發明專利]連續化無溶劑制備高純度AKD的設備及方法

有效

• 申請號: 201210513320.8
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102962026A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 譚安琪;孫寶箎
• 申請（專利權）人: 蘇州天馬精細化學品股份有限公司
• 主分類號: B01J19/28
• 分類號: B01J19/28;B01J19/18;C07D305/12
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡

1.一種連續化無溶劑制備高純度AKD的設備，其特征在于：

采用的設備包括一種能夠使原料進行連續化混合反應的反應器，該反應器具有同軸設置的內筒和外筒，在工作狀態下內筒由電機帶動相對外筒轉動，內筒與外筒之間形成有一環柱形通道，該環柱形通道沿軸向分設有輸送段和混合段，而且輸送段與混合段在環柱形通道軸向一隔一布置，其中，所述輸送段內設有用于輸送和攪拌物料的葉片，葉片的根部固定在內筒上，葉片的端部與外筒內壁間隙配合，所述混合段內設有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撐塊和剪切棒組成，支撐塊的一端固定在內筒上，另一端固定連接剪切棒，剪切棒的一側與外筒內壁間隙配合，捏合片由支桿和捏合塊組成，支桿的一端固定在外筒上，另一端固定連接捏合塊，捏合塊的一側與內筒外壁間隙配合；所述反應器上設有連通環柱形通道的一個叔胺進料口、三至十個酰氯進料口和一個出料口，一個叔胺進料口和第一個酰氯進料口位于反應器中環柱形通道軸向的一端，一個出料口位于環柱形通道軸向的另一端，其余各個酰氯進料口自第一個酰氯進料口起沿環柱形通道的軸向間隔布置；所述反應器還配備有內外兩套換熱系統，其中，內換熱系統以內筒的筒壁作為換熱界面，并由管路、換熱介質與內筒的內腔構成，外換熱系統以外筒的筒壁作為換熱界面，并由管路、換熱介質與外筒外緣上的水夾套構成。

2.根據權利要求1所述一種連續化無溶劑制備高純度AKD的設備，其特征在于：所述葉片的間隔中設置有攪拌棒，所述攪拌棒呈柱狀，其一端固定安裝在所述外筒上，另一端與所述內筒外壁間隙配合。

3.根據權利要求1所述一種連續化無溶劑制備高純度AKD的設備，其特征在于：所述內換熱系統設有旋轉接頭，該旋轉接頭與內筒的內腔連接。

4.一種連續化無溶劑制備高純度AKD的方法，其特征在于：

（1）原料

所述原料為叔胺和酰氯；

所用的叔胺為：

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在化學通式（Ⅰ）中，R1、R2、R3為C1~C6的烷基、烯基或環烷基；

所用的酰氯為：

??????????????????????????????????（Ⅱ）

在化學通式（Ⅱ）中，R為C8~C22的烷基或烯基；

（2）設備

采用的設備包括一種能夠使原料進行連續化混合反應的反應器，該反應器具有同軸設置的內筒和外筒，在工作狀態下內筒由電機帶動相對外筒轉動，內筒與外筒之間形成有一環柱形通道，該環柱形通道沿軸向分設有輸送段和混合段，而且輸送段與混合段在環柱形通道軸向一隔一布置，其中，所述輸送段內設有用于輸送和攪拌物料的葉片，葉片的根部固定在內筒上，葉片的端部與外筒內壁間隙配合，所述混合段內設有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撐塊和剪切棒組成，支撐塊的一端固定在內筒上，另一端固定連接剪切棒，剪切棒的一側與外筒內壁間隙配合，捏合片由支桿和捏合塊組成，支桿的一端固定在外筒上，另一端固定連接捏合塊，捏合塊的一側與內筒外壁間隙配合；所述反應器上設有連通環柱形通道的一個叔胺進料口、三至十個酰氯進料口和一個出料口，一個叔胺進料口和第一個酰氯進料口位于反應器中環柱形通道軸向的一端，一個出料口位于環柱形通道軸向的另一端，其余各個酰氯進料口自第一個酰氯進料口起沿環柱形通道的軸向間隔布置；所述反應器還配備有內外兩套換熱系統，其中，內換熱系統以內筒的筒壁作為換熱界面，并由管路、換熱介質與內筒的內腔構成，外換熱系統以外筒的筒壁作為換熱界面，并由管路、換熱介質與外筒外緣上的水夾套構成；

（3）制備工藝

第一步，事先將需要連續化加入反應器的原料，按任意單位時間內叔胺與酰氯的摩爾比為1.05~1.2:1進行準備，其中，將連續化加入反應器的酰氯分三至十路多點加入，每路酰氯加入量為任意單位時間內酰氯加入總重量的10~60%；

第二步，利用計量泵按第一步中的要求將叔胺從反應器中的所述叔胺進料口連續加入，同時利用計量泵按第一步中的要求將酰氯分成三至十路從反應器中對應的三至十個酰氯進料口連續加入，在反應器工作狀態下，主電機帶動內筒相對外筒轉動，迫使加入的物料在環柱形通道的輸送段被葉片輸送和攪拌，在環柱形通道的混合段被剪切片與捏合片的相對運動充分剪切和混合，由于酰氯的多點加入結合輸送段與混合段在環柱形通道軸向一隔一交替分布，使得加入的物料能夠充分發生二聚反應，并且從反應器的各進口處逐漸沿環柱形通道向所述出料口方向移動，在物料發生二聚反應過程中，通過內外兩套換熱系統來控制反應器內物料的溫度在50~100℃范圍，物料的粘度控制在1~70帕·秒范圍，物料在反應器內停留時間在5~20分鐘，直至從出料口連續排出反應產物；

第三步，從反應器出料口連續排出的反應產物落入至連續萃取器，通過向連續萃取器中連續加入稀無機酸溶液與反應產物分散得到萃取混合液，最后將萃取混合液輸入沉降池進行油相和水相分離，上層的油相為熔融的AKD產物，自沉降池的溢流口排出，下層的水相為叔胺無機酸鹽溶液，自沉降池的下口排出。