[發明專利]一種介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201210511070.4
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102924144A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 郝仕油;侯杰;葉群峰
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C05F17/00
• 分類號: C05F17/00
• 代理公司: 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙) 33231
• 代理人: 張宇娟

1.一種介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）1-5g?P123完全溶解在70-120ml?HCl后，滴加5-8ml質量百分比濃度為98%的正硅酸乙酯到上述溶液中，30-60℃水浴18-30h；

2）上述反應體系轉移至帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，再在80-120℃烘箱中晶化18-30h，經過濾、洗滌、40-80℃烘干后獲得預產物；

3）預產物在400-700℃下以0.5-3℃/min的速率升溫煅燒2-5h除去P123，后獲得SBA-15介孔材料；在Ce(NO₃)₃和Pr(NO₃)₃的乙醇混合溶液中分別加入0.3-0.7g?SBA-15介孔材料，磁力攪拌使混合溶液盡量進入SBA-15介孔孔道中，40-80℃水浴蒸干乙醇，經50-60℃烘干、400-700℃下以0.5-3℃/min的速率升溫煅燒1-4h獲得鈰鐠硅復合氧化物；

4）再把這些復合氧化物與Ce(NO₃)₃和Pr(NO₃)₃的乙醇混合溶液充分攪拌20-40min，經40-80℃水浴蒸干乙醇、50-60℃烘干、400-700℃下以0.5-3℃/min的速率升溫煅燒1-4h第二次獲得鈰鐠硅復合氧化物，最后用NaOH溶液除去復合氧化物中的SBA-15，經過濾、洗滌、50-60℃烘干后即得到介孔鈰鐠復合氧化物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述制備過程中，洗滌分別采用蒸餾水和無水乙醇洗滌相應產物2～3次。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述制備過程中，分別用Ce(NO₃)₃·6H₂O和Pr(NO₃)₃·6H₂O配制Ce(NO₃)₃和Pr(NO₃)₃的乙醇混合溶液，步驟3）、4）中Pr(NO₃)₃與Ce(NO₃)₃的質量百分比分別為0-55%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4）中每次使用30ml?2-4M的NaOH溶液溶解SiO₂，共處理3次，每次20min。