[發明專利]一種介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201210511070.4
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102924144A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 郝仕油;侯杰;葉群峰
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C05F17/00
• 分類號: C05F17/00
• 代理公司: 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙) 33231
• 代理人: 張宇娟

技術領域

本發明屬于光吸收復合氧化物制備技術領域，特別涉及一種介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法。

背景技術

氧化鈰是一種具有立方螢石結構的氧化物，在機械拋光、催化、紫外線防護等方面具有廣泛的應用。由于對紫外線具有較強的吸收，氧化鈰可用于化妝品中進行防曬。以前大多數研究者認為，氧化鈰只吸收紫外線。隨著研究的深入，科研工作者發現，氧化鈰對可見光具有潛在的吸收性能，特別是當粒徑降低或通過其他物質（常為氧化物）對其進行摻雜或提高其孔隙率時。

科學研究表明：當粒徑降低至微米或納米級別時，由于小尺寸或納米效應，氧化鈰對紫外光吸收增強，同時對可見光具有一定程度的吸收；通過在氧化鈰中摻雜形成摻雜能級和氧缺位，可使能量更低的光被吸收，從而可能對可見光產生吸收；當孔隙率提高后，光可在孔道中反復吸收，從而提高吸收效率，因而可見光吸收強度也會相應增加。目前由中國專利文獻公開的介孔氧化鈰或介孔氧化鈰復合氧化物制備方法數量較少，相關專利如下：

CN102309960A“一種具有高度有序介孔孔道的CeO₂-ZrO₂材料的制備方法”中，公開了一種比表面積為252m²/g的介孔CeO₂-ZrO₂固溶體的制備方法。

在現有的專利文獻中，所公開的氧化鈰及其復合氧化物應用在紫外（尤其是可見光）吸收方面的較少，主要集中在催化、機械拋光、產物形貌控制等方面。目前在中國所公開的專利中，氧化鈰應用于紫外吸收的相關專利如下：

CN102515567A“一種具有紫外屏蔽性能的納米CeO₂薄膜的制備方法”中，公開了一種薄膜連續、均勻、透明度高、對230～370nm的紫外線均有吸收的納米CeO₂薄膜的制備方法。

在現有的專利文獻中，所公開的氧化鈰或氧化鈰復合氧化物制備方法主要為沉淀法、溶膠-凝膠法、燃燒法、水熱法、微乳液法等。在所公開的專利中，用上述方法獲得介孔氧化鈰或氧化鈰復合氧化物的報到非常少。到目前為止，還未有專利公開介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法或公開介孔鈰鐠復合氧化物對光（特別是可見光）的吸收性能。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種對可見光具有強吸收性能的介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法。

為解決該技術問題本發明采用的技術方案如下：

一種介孔鈰鐠復合氧化物的制備方法，包括以下步驟：

1、1-5g?P123（poly(ethyleneoxide)-poly(propyleneoxide)-poly-(ethyleneoxide)）完全溶解在70-120ml?HCl（2M）中，然后滴加5-8ml?TEOS（正硅酸乙酯,質量百分比為98%），30-60℃水浴18-30h；

2、上述反應體系轉移至帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，再在80-120℃烘箱中晶化18-30h，經過濾、洗滌、40-80℃烘干后獲得SBA-15預產物；

3、預產物在400-700℃下煅燒2-5h（以0.5-3℃/min的速率升溫）除去模板劑（P123）后獲得SBA-15介孔材料（成分為SiO₂）；在Ce(NO₃)₃和Pr(NO₃)₃的乙醇混合溶液（第一組，Pr(NO₃)₃與Ce(NO₃)₃的質量百分比分別為0-55%）中分別加入0.3-0.7g?SBA-15介孔材料，磁力攪拌20-50min使混合溶液盡量進入SBA-15介孔孔道中，40-80℃水浴蒸干乙醇，經50-60℃烘干、400-700℃下煅燒1-4h（以0.5-3℃/min的速率升溫）獲得鈰鐠硅復合氧化物；