[發明專利]一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法

有效

• 申請號: 201210507667.1
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN102964218A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 袁其亮;徐鵬飛;楊燕;樓鑫;陳寅鎬;王超
• 申請（專利權）人: 浙江中欣化工股份有限公司
• 主分類號: C07C33/46
• 分類號: C07C33/46;C07C29/40
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于，包括以下反應步驟：

（1）2,3,5,6-四氟苯甲醇與鹵化氫反應，得到3-鹵甲基-1,2,4,5-四氟苯；

（2）3-鹵甲基-1,2,4,5-四氟苯，在金屬催化劑存在下，經氫化還原脫鹵，得到2,3,5,6-四氟甲苯；

（3）2,3,5,6-四氟甲苯在惰性溶劑中，于低溫下，與有機鋰試劑反應，得到芳基鋰中間體；所得的芳基鋰中間體在惰性溶劑中，于低溫下，與甲醛氣體反應，得到4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇。

2.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟1中，所述的鹵化氫選自氯化氫、溴化氫中的一種或兩種，鹵化氫用量為2,3,5,6-四氟苯甲醇的物質的量的1～10倍。

3.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟1中，所用的溶劑為含水的單一溶劑或者含水的混合溶劑，溶劑用量為2,3,5,6-四氟苯甲醇質量的1～10倍。

4.根據權利要求3所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟1中，溶劑為含水的混合溶劑時，除水之外，混合溶劑組成為有機溶劑，選自以下一種或幾種：正己烷、環己烷、正庚烷、正辛烷，苯、甲苯、二甲苯，水與有機溶劑的體積比為5:1～1:5。

5.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟1中，反應溫度為50～120^oC。

6.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟2中，所述的金屬催化劑，選自以下一種或幾種：鉑炭、鈀炭、雷尼鎳，催化劑用量為3-鹵甲基-1,2,4,5-四氟苯質量的0.01～0.3倍。

7.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟2中，所用的氫源為氣態氫氣，氫氣壓力為常壓至1?MPa。

8.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟2中，所用溶劑選自以下一種或幾種：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸、丙酸、水，溶劑用量為3-鹵甲基-1,2,4,5-四氟苯質量的1～10倍。

9.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟2中，反應溫度為20～70?^oC。

10.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟3中，所述的惰性溶劑，選自以下一種或幾種：乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃，正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷，甲苯、乙苯，溶劑用量為2,3,5,6-四氟甲苯質量的1～10倍。

11.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟3中，所述的有機鋰試劑，選自以下一種或幾種：正丁基鋰、異丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰、正丙基鋰、異丙基鋰、二異丙胺基鋰、六甲基二硅基胺基鋰，有機鋰試劑與2,3,5,6-四氟甲苯的物質的量之比為：1:1～1.5:1。

12.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟3中，所述的甲醛氣體是在加熱能產生甲醛氣體的前體后獲得，所獲得的甲醛氣體在經干燥后使用。

13.根據權利要求1和權利要求12所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟3中，所用的能產生甲醛的前體，選自以下一種或幾種：多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液，甲醛前體與2,3,5,6-四氟甲苯的物質的量之比為：1:1～5:1。

14.根據權利要求1所述的一種4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步驟3中，反應溫度為-30～-90?^oC。