[發明專利]一種Rh3Ni1催化劑及其催化還原硝基芳烴制備芳胺的方法無效
| 申請號： | 201210507338.7 | 申請日： | 2012-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN102964194A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發明（設計）人： | 蔡雙飛;何偉;李亞棟;段昊泓;戎宏盼;王定勝;李林森 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C07B43/04 | 分類號： | C07B43/04;C07C209/36;C07C211/46;C07C211/58;C07C211/47;C07C221/00;C07C223/06;C07C211/51;C07C213/02;C07C215/68;C07C225/22;C07C211/52;C07C |
| 代理公司： | 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327 | 代理人： | 邸更巖 |
| 地址： | 100084 北京市海淀區北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 rh sub ni 催化劑 及其 催化 還原 硝基 芳烴 制備 方法 | ||
1.一種Rh3Ni1催化還原硝基芳烴制備芳胺的方法，其特征在于該方法按如下步驟進行：
1）以硝基芳烴為底物，以雙金屬Rh3Ni1為催化劑，在室溫常壓氫氣氛下，將底物和催化劑置于有機溶劑中進行反應，其中底物的摩爾濃度為0.05～0.5mol/L，催化劑的摩爾濃度為0.00015～0.004mol/L；
所述的底物結構式如下，
其中R選自氫、烷基、鹵素、羰基、醚基、氨基、羥基、羥甲基、乙酰基和酯基中的一種；
2）在攪拌的狀態下反應6～24小時，反應結束，離心回收催化劑，對上清液減壓蒸餾除去溶劑得到目標產物，或柱層析分離得到目標產物。
2.如權利要求1所述的一種Rh3Ni1催化還原硝基芳烴制備芳胺的方法，其特征在于，所用的有機溶劑采用甲醇、四氫呋喃和乙酸乙酯中的任一種。
3.一種用于如權利要求1所述方法的Rh3Ni1催化劑，其特征在于該催化劑按如下步驟制備：
1）將十八胺加熱形成澄清溶液作為溶劑、表面活性劑及還原劑；
2）繼續加熱至120～150°C，然后加入三水合三氯化銠和乙酰丙酮鎳，其中三水合三氯化銠的質量摩爾濃度為0.015～0.075mmol/g，乙酰丙酮鎳的質量摩爾濃度為0.005～0.025mmol/g，得到澄清液體；
3）在激烈攪拌的狀態下，將上述澄清液體注入到預先升溫至230～250°C的十八胺中進行稀釋，制成三水合三氯化銠的質量摩爾濃度為0.006～0.015mmol/g，乙酰丙酮鎳的質量摩爾濃度為0.002～0.005mmol/g的溶液；
4）將上述溶液在230～250°C下老化1.5～5分鐘，降溫至50°C～80°C后加入乙醇后析出沉淀物，離心后用乙醇洗滌即得到雙金屬Rh3Ni1,最后將得到的Rh3Ni1分散在環己烷中備用。
4.如權利要求3所述的Rh3Ni1催化劑，其特征在于：該催化劑為蠕蟲狀粒子和顆粒狀粒子的混合物，其中顆粒狀粒子的晶粒度為6～10納米。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于清華大學，未經清華大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210507338.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種神香草總黃酮提取物及其制備方法和用途
- 下一篇：具有抽拉部件的柜式家具
- 一種Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>復相熱障涂層材料
- 無鉛[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>納米管及其制備方法
- 磁性材料HN(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>·[Co<sub>4</sub>Na<sub>3</sub>(heb)<sub>6</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>6</sub>]及合成方法
- 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub> 及合成方法
- 一種Bi<sub>0.90</sub>Er<sub>0.10</sub>Fe<sub>0.96</sub>Co<sub>0.02</sub>Mn<sub>0.02</sub>O<sub>3</sub>/Mn<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 復合膜及其制備方法
- Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TeO<sub>2</sub>-SiO<sub>2</sub>-WO<sub>3</sub>系玻璃
- 熒光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
- 一種(Y<sub>1</sub>-<sub>x</sub>Ln<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>薄膜的直接制備方法
- 熒光材料(CH<sub>2</sub>NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>ZnI<sub>4</sub>
- Li<sub>1.2</sub>Ni<sub>0.13</sub>Co<sub>0.13</sub>Mn<sub>0.54</sub>O<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>復合材料的制備方法
