[發明專利]一種高致密鉻合金靶材的生產方法

有效

• 申請號: 201210507051.4
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN102978576A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 鐘小亮;王廣欣;王樹森
• 申請（專利權）人: 蘇州晶純新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/14;C22F1/18;C22C1/04;C22C27/06
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，具體涉及一種鉻合金靶材的生產方法。?

背景技術

金屬鉻(Cr)是稍帶藍色的銀白色金屬。鉻在大氣中有強烈的鈍化能力，能長久保持光澤，鉻對多種酸及強堿有很好的耐腐蝕性，化學穩定性好。鉻還有高硬度、高電阻率等特點。由于鉻的多種特性，采用各種表面技術制備的鉻及其合金或化合物膜層在表面工程中得以廣泛應用，例如：機械功能膜層、微電子薄膜、電磁功能薄膜、光學薄膜、裝飾功能膜層等等。隨著高新技術的發展，在微電子半導體集成電路、大型幕墻玻璃和汽車后視鏡等技術領域，需要使用性能各異、要求不同的高純鉻合金濺射靶材。?

濺射鍍膜是利用濺射現象來達到制取各種薄膜的目的，即在真空室中利用荷能離子轟擊靶材表面，使被轟擊出的粒子在基體上沉積形成薄膜。由于磁控濺射鍍膜具有附著性好、膜質較致密、節水節電、無三廢處理等優點，使得它具有著很大的應用優勢。?

目前廣泛采用的鉻合金靶材生產方法主要為熱等靜壓法，經過氫氣還原，脫氣處理，在大于100MPa，1200℃以上的環境下燒結成型，制成高密度鉻合金靶材，但成本較高，工藝復雜，特別是制造大規格靶材。?

熱壓法是一種較新穎的鉻合金靶材生產方法，制造的鉻合金靶材能達到的相對密度大于98%，工藝過程相對簡單且制造成本較低。但對于大型高致密鉻合金靶材的制備，目前尚缺乏成熟穩定的制備工藝。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單、低成本的大型高致密鉻合金靶材的生產方法。?

為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案：?

一種高致密鉻合金靶材的生產方法，鉻合金為鉻與選自鎳、硅、鋁、銅、鈦中的一種或多種的合金，所述生產方法包括依次進行的如下步驟：?

（Ⅰ）、真空脫氣：采用-200目、純度為99.95wt%以上、氧含量為1000ppm以下的鉻粉以及合金金屬的粉體為原料，均勻混料后，將原料放入模具中，首先加壓4~6MPa，然后在真空度保持為10^-3Pa以下的環境下，以250~400℃/h的加熱速率加熱至500~800℃，保溫40~80min，充入氬氣；?

（Ⅱ）、階段性升溫加壓：加壓至9~12MPa，然后以150~250℃/h的加熱速率加熱至550~1100℃，保溫40~80min；然后以90~110℃/h的加熱速率加熱至600~1400℃，保溫40~80min，從1100℃開始，在溫度上升的過程中溫度每上升40~60℃增加1.5~2.5MPa壓力，加熱截止溫度為1350~1500℃，直至壓力為20~100MPa；?

（Ⅲ）、保壓爐冷：保持20~100MPa的壓力，停止加熱，靶材隨爐冷；?

（Ⅳ）、熱鍛：鍛造溫度為400~1200℃，變形率為0.1%/min~20%/min；?

（Ⅴ）、退火：在300℃～700℃溫度下保溫3～5小時進行去應力退火；?

（Ⅵ）、熱軋：采取單向式、交叉式或旋轉式的熱扎方式，軋制的道次變形率為2%~20%；?

（Ⅶ）、退火：在300℃～700℃溫度下保溫3～5小時進行去應力退火；?

（Ⅷ）、機加工獲得鉻合金靶材成品。?

進一步地，步驟（I）中的加熱速率優選為290~310℃/h。步驟（Ⅱ）中，第一次加熱的加熱速率優選為190~210℃/h。步驟（Ⅱ）中，第二次加熱的加熱速率優選為95~105℃/h。?

根據一個具體和優選方面，步驟（Ⅱ）中，從1100℃開始，溫度每上升50℃增加2MPa的壓力。?

根據又一具體和優選方面，步驟（Ⅱ）中，最終壓力為20~40MPa。?

進一步地，步驟（Ⅵ）中，熱軋溫度為900~1400℃。?

本發明還涉及一種高致密鉻合金靶材，其上述的生產方法生產得到，鉻合金靶材的氧含量小于1000ppm，相對密度大于99%，純度大于99.9wt%。?

由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：?

本發明通過篩選確定的工藝步驟，以及嚴格控制雜質引入、采取嚴格的結合材料本身性質的多階段升溫升壓方式并同時提供了成熟的工藝參數，較長時間的隨爐冷卻，成功獲得高致密鉻合金靶材。該鉻合金靶材成分與密度均勻、晶粒大小小于100微米、純度大于99.9%、相對密度大于99%、氧含量小于1000ppm。此外，本發明方法生產成本低，工藝過程簡單易控。?

具體實施方式

本發明所基于的熱壓法的作用機理如下：?