[發(fā)明專利]制備單疇釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210506996.4
• 申請(qǐng)日: 2012-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924075A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊萬(wàn)民;王孝江;王明梓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/45
• 分類號(hào): C04B35/45;C04B35/622
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高溫銅氧化物超導(dǎo)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到頂部籽晶熔滲生長(zhǎng)法制備單疇釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的方法。

背景技術(shù)

單疇銅氧化物高溫超導(dǎo)塊材（RE-Ba-Cu-O，其中RE為稀土元素，如Nd、Gd、Y等）具有較高的臨界溫度和臨界電流密度，并且在強(qiáng)磁場(chǎng)下具有較強(qiáng)的磁通釘扎能力。這一優(yōu)勢(shì)為該類材料在磁懸浮技術(shù)方面的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)，特別是在超導(dǎo)磁懸浮軸承、儲(chǔ)能飛輪以及超導(dǎo)電機(jī)和發(fā)電機(jī)等研制方面具有良好的應(yīng)用前景。在制備單疇銅氧化物超導(dǎo)塊材的過(guò)程中，應(yīng)用較多的工藝主要有兩種，一種是傳統(tǒng)的頂部籽晶熔融織構(gòu)生長(zhǎng)工藝，另一種是最近幾年發(fā)展起來(lái)的頂部籽晶熔滲生長(zhǎng)工藝。

自從頂部籽晶熔滲生長(zhǎng)工藝被發(fā)明以來(lái)，受到了越來(lái)越多研究者的注意，因?yàn)樗梢杂行У亟鉀Q傳統(tǒng)熔融織構(gòu)生長(zhǎng)工藝中存在的問(wèn)題，例如樣品的收縮、變形、內(nèi)部存在大量氣孔和宏觀裂紋、液相流失嚴(yán)重、Y₂BaCuO₅粒子的局部偏析等等。在熔滲生長(zhǎng)工藝中，要用到三個(gè)等直徑的先驅(qū)坯塊，包括Y₂BaCuO₅先驅(qū)塊、液相塊和支撐塊，Y₂BaCuO₅先驅(qū)塊由相純度高、粒度小的Y₂BaCuO₅先驅(qū)粉壓制而成，液相塊由等摩爾比的YBa₂Cu₃O_7-x和Ba₃Cu₅O₈（Ba₃Cu₅O₈是BaCuO₂與CuO摩爾比為3：2的混合物）混合壓制而成，支撐塊由初始粉氧化物Y₂O₃直接壓制而成。在熱處理前，先將液相塊放置到支撐塊的上面，再將Y₂BaCuO₅先驅(qū)塊放到液相塊上面。在熱處理過(guò)程中，液相塊中的富Ba、Cu液相熔化，在毛細(xì)吸引力的作用下滲透到上面的Y₂BaCuO₅先驅(qū)塊中，在隨后的慢降溫過(guò)程中，此液相與先驅(qū)塊的Y₂BaCuO₅相反應(yīng)，生成YBa₂Cu₃O_7-x相，并且在籽晶的誘導(dǎo)下完成YBa₂Cu₃O_7-x晶粒的有序生長(zhǎng)。在熱處理過(guò)程中支撐塊也會(huì)吸收一部分液相，生成大部分的Y₂BaCuO₅相和少量的YBa₂Cu₃O_7-x相。由于大量Y₂BaCuO₅固態(tài)粒子的存在，支撐塊可以在高溫下支撐上面的兩個(gè)先驅(qū)塊，使其在熱處理過(guò)程中保持豎立不倒，并且可以阻止液相的流失，這表明頂部籽晶熔滲生長(zhǎng)法可以解決頂部籽晶熔融織構(gòu)方法存在的問(wèn)題。但是，這種方法在制備單疇YBCO超導(dǎo)體之前，必須先制備Y₂BaCuO₅、YBa₂Cu₃O_7-x和BaCuO₂三種先驅(qū)粉體，傳統(tǒng)的固態(tài)反應(yīng)法制取先驅(qū)粉，主要是通過(guò)反復(fù)的高溫煅燒和研磨得到相純凈、碳含量低及較小粒度（0.1～10微米）的先驅(qū)粉體，這些方法均存在制備時(shí)間長(zhǎng)，效率低的問(wèn)題，而且實(shí)驗(yàn)耗資也相對(duì)較高，因此就會(huì)導(dǎo)致整個(gè)制備工藝耗時(shí)多，效率低，成本高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的單疇釓鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制取方法中需要先制備多種先驅(qū)粉，制備時(shí)間長(zhǎng)、工藝成本高的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種先驅(qū)粉制備時(shí)間短且所能夠制備出易于定向生長(zhǎng)、磁懸浮力較大的超導(dǎo)塊材的制備單疇釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的方法。

解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案由下述的步驟組成：

（1）配制固相先驅(qū)粉

取BaCO₃與CuO粉按摩爾比為1：1混合，用固態(tài)反應(yīng)法制成BaCuO₂粉，將Y₂O₃初始粉與BaCuO₂粉按摩爾比為1：x的比例混合均勻，制成（Y₂O₃+x?BaCuO₂）作為固相先驅(qū)粉；

上式中0.5≤x≤3；

（2）配制液相源粉