[發明專利]制備單疇釔鋇銅氧超導塊材的方法

有效

• 申請號: 201210506996.4
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102924075A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 楊萬民;王孝江;王明梓
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/622
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.一種制備單疇釔鋇銅氧超導塊材的方法，由下述步驟組成：

（1）配制固相先驅粉

取BaCO₃與CuO粉按摩爾比為1：1混合，用固態反應法制成BaCuO₂粉，將Y₂O₃初始粉與BaCuO₂粉按摩爾比為1：x的比例混合均勻，制成Y₂O₃+x?BaCuO₂作為固相先驅粉；

上式中0.5≤x≤3；

（2）配制液相源粉

取Y₂O₃與BaCO₃、CuO粉按摩爾比為1：4：6的比例混合，用固態反應法燒結成YBa₂Cu₃O_7-y粉體，取BaCO₃與CuO粉按摩爾比為1：1的比例混合，用固態反應法燒結成BaCuO₂粉體，將YBa₂Cu₃O_7-y粉體與CuO粉、BaCuO₂粉按摩爾比為1：2：3的比例混合均勻，作為液相源粉；

上式中0≤y≤1；

（3）壓制固相先驅塊和液相塊

取Y₂O₃+x?BaCuO₂固相先驅粉和液相源粉，分別壓制成Y₂O₃+x?BaCuO₂固相先驅塊和液相塊，固相先驅粉與液相源粉的質量比為1：0.72～1.93；

（4）壓制支撐塊

將Y₂O₃粉或Yb₂O₃粉壓制成與液相塊形狀相同的坯塊，作為支撐塊；

（5）制備釹鋇銅氧籽晶塊

取Nd₂O₃與BaCO₃、CuO粉混合，Nd₂O₃與BaCO₃、CuO粉的摩爾比為1：1：1，用固態反應法制成Nd₂BaCuO₅粉，取Nd₂O₃與BaCO₃、CuO粉混合，Nd₂O₃與BaCO₃、CuO粉的摩爾比為1：4：6，用固態反應法制成NdBa₂Cu₃O_7-δ粉，將Nd₂BaCuO₅粉體與NdBa₂Cu₃O_7-δ粉體按照質量比為1：3混合均勻，作為先驅塊，用頂部籽晶熔融織構方法燒結，取自然解理的小方塊作為釹鋇銅氧籽晶塊；

上式中0≤δ≤1；

（6）坯體裝配及放置

在Al₂O₃墊片上表面至下而上依次放置MgO單晶片、支撐塊、液相塊、（Y₂O₃+x?BaCuO₂）固相先驅塊、釹鋇銅氧籽晶塊，形成坯體；

（7）熔滲生長單疇釔鋇銅氧塊材

將裝配好的坯體放入管式爐中，以每小時90～120℃的升溫速率升溫至920℃，保溫10～20小時，再以每小時40～60℃的升溫速率升溫至1040～1045℃，保溫1～2小時；以每小時50℃的降溫速率降溫至1015～1020℃，以每小時0.1～0.5℃的降溫速率慢冷至970～990℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到單疇釔鋇銅氧塊材；

（8）滲氧處理

將單疇釔鋇銅氧塊材置入石英管式爐中，在流通氧氣氣氛中，440～410℃的溫區中慢冷200小時，得到單疇釔鋇銅氧超導塊材。