[發明專利]水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法

無效

• 申請號: 201210504158.3
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102974838A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 趙東宇;付玥;閆飛;韓春華;王覃
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及一種制備石墨烯復合材料的方法。

背景技術

石墨烯是一種單原子層的碳二維納米材料，它是由碳六元環組成的二維蜂窩狀點陣結構，碳原子的排列與石墨單原子層排列相同。石墨烯的厚度只有0.335nm，是目前世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，且其具有非同尋常的導電性能和極好的透光性。在石墨烯中，電子能夠極為高效地遷移，傳統的半導體和導體遠沒有石墨烯表現得好。而且它的電子能量不會被損耗，這使它具有了非同尋常的優良特性。但石墨烯本身沒有催化性能和磁學性能，因此限制了石墨烯材料在催化劑、磁性材料、超級電容器、電池材料及屏蔽材料等許多領域的應用。

發明內容

本發明是要解決現有方法制備的石墨烯材料不具備催化性能和磁學性能的問題，提供了水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法。

本發明水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，是按以下步驟進行：

一、鱗片石墨插層膨脹：在40～60ml的質量百分含量為98％的硫酸中加入1.1～1.3g鱗片石墨，于0～4℃冰水浴下攪拌20～40min，得到混合溶液；

二、制備氧化石墨烯溶液：將步驟一中的混合溶液在0～4℃下攪拌，同時加入1～2g硝酸鈉與9～11g高錳酸鉀，反應1～3h；然后置于35℃水浴中反應9～11h，再加入350～450mL蒸餾水稀釋，進行超聲分散，然后加入80～100mL質量百分含量5％的H₂O₂，再加入45～55mL濃度為2mol/L的鹽酸；然后進行抽濾、離心，收集固相物，然后置于400～500ml蒸餾水中溶解，再放入半透膜中滲析處理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；

三、制備石墨烯負載納米鎳復合粉體：a、配制10～30mL的濃度為0.1mol/L的氯化亞鎳乙二醇溶液和2～4mL濃度為0.2mol/L的NaOH溶液；b、將氯化亞鎳乙二醇溶液和50mL步驟二制備的氧化石墨烯溶液混合超聲30min，取出后在磁力攪拌下依次加入步驟a制備的NaOH溶液和4～6mL質量百分含量為80％的水合肼溶液；然后倒入水熱反應釜中于120℃下反應3～5h，再進行抽濾洗滌，在50℃下干燥20～28h，經研磨后即得到石墨烯負載納米鎳復合粉體。

本發明利用水熱法在石墨烯上負載分散良好，尺寸均勻，粒徑較小的鎳納米粒子，納米鎳粉是一種重要的磁性金屬材料，具有一系列獨特的物理化學特性，本發明利用氧化石墨烯還原的方法使還原后的石墨烯與納米鎳粒子之間以化學鍵連接，不會因洗滌、超聲等處理導致納米鎳粒子的脫離，其化學性能也更加的穩定；以水合肼為還原劑可以生成氮氣保護納米鎳粒子不被氧化，又無影響反應的副產物生成，保證生成的復合粉體的純凈。本發明合成的石墨烯負載納米鎳復合粉體不止具有石墨烯本身的優良特性，而且更具有良好的磁學性能和催化性能，可以在催化劑、磁性材料、超級電容器、電池材料及屏蔽材料等許多領域具有更加廣泛的應用。

附圖說明

圖1為試驗中水熱法制備的石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的SEM圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，是按以下步驟進行：

一、鱗片石墨插層膨脹：在40～60ml的質量百分含量為98％的硫酸中加入1.1～1.3g鱗片石墨，于0～4℃冰水浴下攪拌20～40min，得到混合溶液；

二、制備氧化石墨烯溶液：將步驟一中的混合溶液在0～4℃下攪拌，同時加入1～2g硝酸鈉與9～11g高錳酸鉀，反應1～3h；然后置于35℃水浴中反應9～11h，再加入350～450mL蒸餾水稀釋，進行超聲分散，然后加入80～100mL質量百分含量5％的H₂O₂，再加入45～55mL濃度為2mol/L的鹽酸；然后進行抽濾、離心，收集固相物，然后置于400～500ml蒸餾水中溶解，再放入半透膜中滲析處理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；

三、制備石墨烯負載納米鎳復合粉體：a、配制10～30mL的濃度為0.1mol/L的氯化亞鎳乙二醇溶液和2～4mL濃度為0.2mol/L的NaOH溶液；b、將氯化亞鎳乙二醇溶液和50mL步驟二制備的氧化石墨烯溶液混合超聲30min，取出后在磁力攪拌下依次加入步驟a制備的NaOH溶液和4～6mL質量百分含量為80％的水合肼溶液；然后倒入水熱反應釜中于120℃下反應3～5h，再進行抽濾洗滌，在50℃下干燥20～28h，經研磨后即得到石墨烯負載納米鎳復合粉體。