[發(fā)明專利]水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210504158.3
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102974838A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙東宇;付玥;閆飛;韓春華;王覃
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

1.水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體的方法按以下步驟進行：

一、鱗片石墨插層膨脹：在40～60ml的質(zhì)量百分含量為98％的硫酸中加入1.1～1.3g鱗片石墨，于0～4℃冰水浴下攪拌20～40min，得到混合溶液；

二、制備氧化石墨烯溶液：將步驟一中的混合溶液在0～4℃下攪拌，同時加入1～2g硝酸鈉與9～11g高錳酸鉀，反應(yīng)1～3h；然后置于35℃水浴中反應(yīng)9～11h，再加入350～450mL蒸餾水稀釋，進行超聲分散，然后加入80～100mL質(zhì)量百分含量5％的H₂O₂，再加入45～55mL濃度為2mol/L的鹽酸；然后進行抽濾、離心，收集固相物，然后置于400～500ml蒸餾水中溶解，再放入半透膜中滲析處理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；

三、制備石墨烯負載納米鎳復合粉體：a、配制10～30mL的濃度為0.1mol/L的氯化亞鎳乙二醇溶液和2～4mL濃度為0.2mol/L的NaOH溶液；b、將氯化亞鎳乙二醇溶液和50mL步驟二制備的氧化石墨烯溶液混合超聲30min，取出后在磁力攪拌下依次加入步驟a制備的NaOH溶液和4～6mL質(zhì)量百分含量為80％的水合肼溶液；然后倒入水熱反應(yīng)釜中于120℃下反應(yīng)3～5h，再進行抽濾洗滌，在50℃下干燥20～28h，經(jīng)研磨后即得到石墨烯負載納米鎳復合粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟二中置于35℃水浴中反應(yīng)10h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟二中加入400mL蒸餾水稀釋。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟二中置于450ml蒸餾水中溶解。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟三中氧化石墨烯溶液的濃度為0.002g/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟三中加入5mL80％的水合肼溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟三中倒入水熱反應(yīng)釜中于120℃下反應(yīng)4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備石墨烯負載納米鎳復合粉體材料的方法，其特征在于步驟三中在50℃下干燥24h。