[發明專利]從生產銅基催化劑的廢水中分離提取原料金屬鹽的方法

有效

• 申請號: 201210503112.X
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102951757A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 鄒鑫;張曉陽;黃益平;胡志彪
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

技術領域

本發明屬于廢水凈化循環利用技術領域，特別涉及一種從生產催化劑的廢水中分離提取原料物質的方法。?

背景技術

近幾十年來，我國銅基催化劑的生產技術得到了很大的發展，研制成功了中壓和低壓使用的銅基催化劑，生產的管理也有所提高。銅基催化劑的制備過程中，無論是母液的配制過濾還是沉淀濾餅洗滌等多段工藝產生的廢水中，由于沉淀物質都會在水中有微量的溶解。同時，生產線產生的廢水中也會有含有很多未完全反應的銅、鋅等高價金屬鹽。據統計，以一家年產5000噸催化劑的工廠為例，通常情況下，每年產生的廢水中含有14000多公斤的高價金屬鹽，這其中還不包括非正常開車等原因造成的原材料損失。這些廢水中的高價金屬鹽相對于污染物排放標準中的毫克級要求，無疑是天文數字，直接排放這種廢水造成環境污染的行為是必須避免的。?

近年來，有關重金屬污染事件的報道不斷見諸報端，引起社會的強烈反響。《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》已經由國務院正式批復，為當前和今后一段時期重金屬污染防治指明了方向。同時，重金屬污染防治也成為近幾年九部門環保專項行動的重點。2011年3月，國務院批準了《湘江流域重金屬污染治理實施方案》。這個方案共規劃項目927個，總投資595億元，規劃期限2011年-2015年，展望至2020年，力求通過5年-10年的時間基本解決湘江流域重金屬污染重大問題，成為全國重金屬污染治理的典范。?

在銅基催化劑生產過程中，現階段沒有從廢水中回收高價金屬鹽的相關工藝，往往是車間排出后直接進入廢水處理系統。目前，銅基共沉淀催化劑生產過程產生的廢水中回收高價金屬鹽的工藝是沒有先例的，相關的專利和文獻的報道也處于空白。?

發明內容

本發明的目的是針對以上對銅基共沉淀催化劑生產過程產生的廢水進行處理回收的訴求，提供一種從生產銅基催化劑的廢水中分離提取原料金屬鹽的方法，該方法操作簡單、無二次污染，具有高效、經濟和對環境友好等優點。?

為了實現上述目的，本發明采用下述技術方案：?

從生產銅基催化劑的廢水中分離提取原料金屬鹽的方法，包括以下步驟：

1）??????????廢水的分質收集:在銅基催化劑的生產階段，根據各工段廢水中金屬鹽的不同濃度，將廢水進行分質收集；

2）??????????廢水的預處理：采用射流的方式向步驟1）中收集到的廢水中加入相對于廢水質量0.1%-10%的絮凝劑水溶液，靜置24h-48h，待絮體沉降至沉淀池底部，將上清液經過石英砂過濾、活性炭過濾以及5μm-10μm的PP濾芯過濾，去除廢水中的懸浮顆粒和絮體，得到濾液；

3）??????????RO膜濃縮：將步驟2）中得到的濾液，根據水中金屬鹽的濃度以及濃縮比采用一級或者多級濃縮，對于金屬鹽濃度低的濾液采用RO膜濃縮，將金屬鹽濃度提高，操作壓力為1MPa-3Mpa；

4）??????????NF膜分離：將提高了金屬鹽濃度的濾液通過一級或者多級NF膜分離，得到透過液和截留液，截留液即為高價金屬鹽溶液，其中含有銅、鋅、鋁的二價及二價以上的高價金屬鹽。

銅基催化劑是一種低壓催化劑。銅基催化劑是選用高純度的Cu(NO₃)₂,、Zn(NO₃)₂等高價金屬硝酸鹽,溶解在NaCO₃溶液中，用共沉淀法得到堿式碳酸復合鹽沉淀,然后進行高溫熱還原，形成多孔結構，再加入促進熱穩定及其它助劑成型制成。在沉淀的過程中，水溶液中會留下反應生成的硝酸鈉，形成低濃度的硝酸鈉溶液，這個組分就是廢水的主要污染物。同時，未反應完全的高價金屬鹽以及少量溶于溶液中的沉淀物也是廢水中的組成部分。銅基催化劑的生產工藝：生產線需要將銅、鋅、鋁等可溶性高價金屬鹽（即：硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁等）按照比例投加至母液反應罐中與碳酸鈉等堿式可溶鹽混合反應，生成堿式碳酸復合鹽沉淀以及硝酸鈉水溶液，此沉淀為催化劑的原料，硝酸鈉水溶液就是工段產生的廢水，中間會混有未完全反應的硝酸銅，以及溶于水中的高價金屬鹽。以上反應物過濾后呈濾餅狀，濾液稱為母液。催化劑濾餅通過洗滌、打漿以及沉淀過濾，得到打漿液和粗產品。粗產品進入后續工段進行加工，此后的工段基本沒有液體排出。一般的，打漿不止一次，常為二至三次打漿，對應的打漿液成為一次打漿液、二次打漿液、三次打漿液等依次類推。硝酸鈉溶液的濃度，母液中通常為2.0%-4.0%，打漿液中的濃度通常為0.4%-0.8%。硝酸鈉的濃度是制約反應壓力的一個指標。?