[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定食品或蔬菜中草酸含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210502744.4
• 申請(qǐng)日: 2012-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103018359A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李海龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種草酸含量測(cè)定方法，具體說(shuō)是一種利用頂空氣相色譜測(cè)定食品和蔬菜中草酸含量的方法，屬于食品分析檢測(cè)領(lǐng)域。

背景技術(shù)?????????????????????????????????????????????????????????????????

草酸也稱(chēng)為乙二酸，是最簡(jiǎn)單的有機(jī)二元酸之一。它廣泛存在于自然界中，特別是動(dòng)植物組織中，主要是以游離態(tài)（草酸鉀和草酸鈉）和草酸鈣結(jié)晶的形式存在。在我們?nèi)粘Ｊ秤玫暮芏嗍称泛褪卟酥懈缓菟幔绮げ恕⑶{菜、芹菜、豆類(lèi)、巧克力、草莓、葡萄及茶等。

從環(huán)境毒理學(xué)和食品營(yíng)養(yǎng)學(xué)的角度看，草酸是一種環(huán)境毒素和抗?fàn)I養(yǎng)因子。草酸在人體內(nèi)不容易被氧化分解，經(jīng)代謝作用后形成的產(chǎn)物屬于酸性物質(zhì)，可導(dǎo)致人體內(nèi)酸堿度失去平衡，過(guò)多食用還會(huì)中毒。長(zhǎng)期食用草酸含量高的蔬菜容易引發(fā)關(guān)節(jié)炎、低血鈣、膀胱結(jié)石和腎結(jié)石等疾病。鑒于草酸能對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害，不少研究者試圖建立快速、準(zhǔn)確、低成本測(cè)定食品和蔬菜中草酸含量的方法。

目前草酸的測(cè)定方法主要有滴定法、比色法、色譜分析法和酶法等，這些方法各有利弊。其中，滴定法至今仍是食品分析中的一種經(jīng)典方法，但其靈敏度較低、操作較繁瑣且耗時(shí)。比色法靈敏度高且廉價(jià)，但操作繁瑣且重復(fù)性較差。色譜分析法包括高效液相色譜和離子色譜兩種，其操作簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高且重復(fù)性好，但測(cè)定過(guò)程中其它物質(zhì)干擾較嚴(yán)重。酶法檢測(cè)草酸簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，選擇性好，但檢測(cè)成本較高。因此建立一種更為簡(jiǎn)便、成本低廉、快速、準(zhǔn)確測(cè)定食品和蔬菜中草酸含量的方法具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定食品和蔬菜中草酸含量的方法，克服目前分析食品和蔬菜中草酸含量的方法所存在的弊端。本發(fā)明的測(cè)定原理是基于在酸性條件下草酸根與溴酸鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳，然后采用頂空-氣相色譜法測(cè)定產(chǎn)生的二氧化碳量，從而計(jì)算得到樣品中草酸的含量。根據(jù)該方法可以實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定，操作簡(jiǎn)單且易掌握，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，具有一定的實(shí)用性。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，具體包括以下步驟：

一種測(cè)定食品或蔬菜中草酸含量的方法，包括如下步驟：

（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取適量的草酸鈉于容量瓶中，加去離子水定容至容量瓶刻度得到草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（2）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：采用頂空進(jìn)樣器，在多個(gè)不同頂空樣品瓶中均分別加入相同體積的溴酸鈉水溶液和相同體積的硫酸水溶液，并密封樣品瓶，然后依次往不同頂空樣品瓶中加入不同量的所述草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，將準(zhǔn)備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，根據(jù)氣相色譜信號(hào)峰面積與加入草酸根的量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；

（3）樣品預(yù)處理：將待測(cè)樣品研磨成均漿或粉末，然后加入鹽酸在加熱條件下進(jìn)行抽提，冷卻后用去離子水定容，取適量定容后的溶液進(jìn)行離心，其上層澄清液用0.22μm濾膜過(guò)濾得到預(yù)處理后樣品；

（4）樣品檢測(cè)：取適量預(yù)處理后樣品，將其用頂空進(jìn)樣器加入至已密封的且裝有溴酸鈉溶液和硫酸溶液的頂空樣品瓶中，將準(zhǔn)備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氣相色譜峰面積；

（5）結(jié)果計(jì)算：將步驟（4）所得氣相色譜峰面積與步驟（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較，通過(guò)計(jì)算得到樣品中草酸的含量。

進(jìn)一步優(yōu)化的，所述容量瓶為1000mL容量瓶。

進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟（1）中所述草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.01~0.05mol/L。

進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟（2）中所述加入的溴酸鈉水溶液濃度為0.5~1.5mol/L，體積為1.0~3.0mL，硫酸水溶液濃度為1.0~2.0mol/L，體積為1.0~2.0mL。

進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟（2）中所述加入的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為0.0~0.6mL。

進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟（2）和（4）中所述的頂空進(jìn)樣器的操作條件為：進(jìn)樣器加熱爐溫度50~80℃；頂空瓶在烘箱中的平衡時(shí)間5.0~20.0min。

進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟（2）和（4）中氣相色譜的操作條件為：柱溫為40~70℃；載氣為高純氮?dú)猓淞魉贋?.0~3.5mL/min；檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），檢測(cè)器溫度為200~250℃。

進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟（3）中所述鹽酸濃度為1.0~3.0mol/L，預(yù)處理溫度為80~100℃，反應(yīng)時(shí)間為20~60min，離心轉(zhuǎn)速為5000~10000r/min，離心時(shí)間為10~30min。