[發(fā)明專利]一種測定食品或蔬菜中草酸含量的方法

有效

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• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103018359A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 李海龍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制標準溶液：稱取適量的草酸鈉于容量瓶中，加去離子水定容至容量瓶刻度得到草酸鈉標準溶液；

（2）建立標準曲線：采用頂空進樣器，在多個不同頂空樣品瓶中均分別加入相同體積的溴酸鈉水溶液和相同體積的硫酸水溶液，并密封樣品瓶，然后依次往不同頂空樣品瓶中加入不同量的所述草酸鈉標準溶液，將準備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺上，然后進行頂空-氣相色譜檢測，根據氣相色譜信號峰面積與加入草酸根的量之間的對應關系得到一條標準曲線；

（3）樣品預處理：將待測樣品研磨成均漿或粉末，然后加入鹽酸在加熱條件下進行抽提，冷卻后用去離子水定容，取適量定容后的溶液進行離心，其上層澄清液用0.22μm濾膜過濾得到預處理后樣品；

（4）樣品檢測：取適量預處理后樣品，將其用頂空進樣器加入至已密封的且裝有溴酸鈉溶液和硫酸溶液的頂空樣品瓶中，將準備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺上，然后進行頂空-氣相色譜檢測，記錄下樣品的氣相色譜峰面積；

（5）結果計算：將步驟（4）所得氣相色譜峰面積與步驟（2）標準曲線進行比較，通過計算得到樣品中草酸的含量。

2.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于所述容量瓶為1000mL容量瓶。

3.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（1）中所述草酸鈉標準溶液的濃度為0.01~0.05mol/L。

4.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（2）中所述加入的溴酸鈉水溶液濃度為0.5~1.5mol/L，體積為1.0~3.0mL，硫酸水溶液濃度為1.0~2.0mol/L，體積為1.0~2.0mL。

5.根據權利要求1所述的測定分析方法，其特征在于：步驟（2）中所述加入的草酸標準溶液的體積為0.0~0.6mL。

6.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中所述的頂空進樣器的操作條件為：進樣器加熱爐溫度50~80℃；頂空瓶在烘箱中的平衡時間5.0~20.0min。

7.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中氣相色譜的操作條件為：柱溫為40~70℃；載氣為高純氮氣，其流速為3.0~3.5mL/min；檢測器為熱導檢測器（TCD），檢測器溫度為200~250℃。

8.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（3）中所述鹽酸濃度為1.0~3.0mol/L，預處理溫度為80~100℃，反應時間為20~60min，離心轉速為5000~10000r/min，離心時間為10~30min。

9.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（4）中所述適量預處理后樣品的體積為0.5~2.0mL。

10.根據權利要求1所述的測定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步驟（5）中所述草酸含量的計算公式為：

公式中，C為由標準曲線得到的預處理后樣品中草酸的含量；V為步驟（3）樣品抽提定容后的溶液總體積；m為待測樣品絕干重量，當待測樣品為溶液時，m由待測樣品體積V₁代替。