[發明專利]一種鹽酸法舒地爾的精制方法有效
| 申請號： | 201210500447.6 | 申請日： | 2012-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN102924436A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 柴雨柱;袁秋慧;徐丹;林帥;陳宏文;劉俊;譚露;楊治旻;田舟山 | 申請（專利權）人： | 南京正大天晴制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
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| 地址： | 210038 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 精制 方法 | ||
1.一種鹽酸法舒地爾粗品的精制方法，其特征在于，按以下步驟進行：
a.將鹽酸法舒地爾粗品加入到有機溶劑A中，攪拌加熱回流，趁熱過濾，濾餅干燥至恒重；
b.將濾餅加入水中，加熱溶清后，過濾，濾液用堿調節體系的pH值，低溫下攪拌使其充分析晶，過濾，濾餅干燥至恒重；
c.將濾餅加入水中，加熱溶清后，過濾，向濾液中加入水溶性不良有機溶劑，低溫下攪拌使其充分析晶，過濾，濾餅干燥，得到鹽酸法舒地爾精品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中，所述有機溶劑A為：甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙腈、1，4-二氧六環、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一種或兩種以上的混合溶劑。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中，鹽酸法舒地爾粗品與有機溶劑的重量體積比為1g∶1mL～10mL。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b中，濾餅與水的重量體積比為1g∶0.1mL～5mL。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b中，所述堿為有機堿、無機堿固體或其溶液。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b中，所述堿調節體系的pH值至4.5～6.5。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b中，所述低溫充分析晶的溫度低于10℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，投料的重量/體積比為鹽酸法舒地爾濾餅∶水∶不良溶劑＝1g∶0.1mL～5mL∶1mL～15mL。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，所述不良溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丙酮、乙腈、1，4-二氧六環、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、水中的一種或兩種以上的混合溶劑。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，所述低溫充分析晶的溫度低于10℃。
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