[發明專利]一種復合銅粉催化劑的制備工藝

有效

• 申請號: 201210500115.8
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102941102A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 張擁軍;李鋼;魯建偉;魯金剛;楊從紅
• 申請（專利權）人: 湖南省天心博力科技有限公司
• 主分類號: B01J23/835
• 分類號: B01J23/835
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

技術領域

本發明涉及用于合成有機硅單體的催化劑領域，具體為一種復合銅粉催化劑的制備工藝。

背景技術

有機硅單體即甲基氯硅烷，是由金屬硅、氯甲烷在加入催化劑以及加熱的條件下于流化床中進行化學反應而獲得，其合成反應屬于氣-固-固多相接觸催化放熱反應，反應機理復雜，使用的催化劑不同可生產不同的甲基氯硅烷產物，以其中某種產物為主，但多種副產物同時存在。合成反應過程中影響因素包括流化床結構、原料硅粉氯甲烷、催化劑、工藝參數等，尤其是催化劑的種類以及其適應性能對合同反應起著非常重要的作用。

二甲基二氯硅烷【化學式為（CH₃）₂SiCl₂，稱為二甲或M₂】是有機硅單體合成反應所希望得到的主產物。眾所周知，銅粉是有機硅單體合成反應中最早使用且至今仍在使用的經典催化劑，硅粉轉化率、單體的產率活性以及二甲基二氯硅烷選擇性不僅與其化學組成、粒徑、粒度分布、表面狀態以及制備方法等有關，還與硅粉、助催化劑等性能以及它們與銅粉共同形成的觸體有關。

目前有機硅單體合成使用的催化體系主要有金屬銅粉催化體系和三元銅粉催化體系，金屬銅粉催化體系主要為復合銅粉（俗稱片狀銅粉），即含Zn、Sn及P等助催化劑的銅和銅合金粉，采用高溫熔煉-水霧化-球磨-篩分的工藝進行制造。這種方法制備的復合銅粉氧含量偏高，粒度分布不易準確合理調整，使得對不同硅粉粒徑以及不同流化床結構的適應性較差，加上顆粒表面不夠發達，反應活性較低，二甲基二氯硅烷選擇性不高。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種復合銅粉催化劑的制備工藝，以解決上述背景技術中的問題。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種復合銅粉催化劑的制備工藝，所述制備工藝方法如下：

（1）銅屑制備：根據切削機的要求將純度不低于99.9%電解銅板剪切成長600mm～1200mm,?寬50～200mm,?厚3mm～20mm的銅塊，再將所述銅塊加工成長2mm～20mm,?寬1mm～10mm,?厚?0.1mm～2mm的形狀扁平或卷曲的銅屑。所述銅屑采用切削、車、銑、刨等機械加工方式獲得。

優選的，所述純度不低于99.9%電解銅板替換為純度不低于99.9%銅箔或銅片，所述銅屑由純度不低于99.9%、厚度0.1mm～2mm的銅箔或銅片經機械加工成長2mm～20mm,?寬1mm～10mm。

（2）銅屑研磨：將步驟（1）獲得的銅屑投入球磨機中在大氣或其他保護性氣氛下進行研磨，介質為硬度ＨＲＣ≥50的鋼球（鋼棒），控制鋼球（鋼棒）的大小配比、鋼球（鋼棒）與銅屑的質量比、球磨機裝填量、表面處理劑的加入量及其添加方式、以及研磨時間，獲得所需粒度范圍的銅片后進行磁選，以去除鐵質，將銅片中的Fe含量降至300ppm以下，獲得所需的片狀銅，所述片狀銅顆粒表面缺陷多，且凹凸不平，有利于催化活性。

優選的，所述球磨機為滾動磨機或振動磨機或攪拌磨機；所述表面處理劑為研磨助劑和分散劑，采用一次性添加或分步添加的方式，其總加入量控制在0.3～1.2wt%。

（3）片狀銅分級：采用空氣或其他惰性氣氛氣流分級技術對步驟（2）獲得的片狀銅進行分級，以獲得所需平均粒徑及粒度分布的片狀純銅粉，其平均粒徑及粒度分布按客戶要求實現準確的調節。

所述片狀純銅粉的粒度采用激光粒度儀檢測：D₅₀?5～60μm，D_90?35～220μm，粒度分布寬窄得到有效調節，粒度范圍按客戶要求確定；形貌采用掃描電鏡檢測，為片狀，片厚0.?1～1.0μm；所述片狀純銅粉氧含量≤0.4%，除Fe外，其他各金屬雜質含量分別≤50ppm，除氧及表面處理劑外，其他各非金屬雜質分別≤20ppm。