[發明專利]一種復合銅粉催化劑的制備工藝

有效

• 申請號: 201210500115.8
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102941102A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 張擁軍;李鋼;魯建偉;魯金剛;楊從紅
• 申請（專利權）人: 湖南省天心博力科技有限公司
• 主分類號: B01J23/835
• 分類號: B01J23/835
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

1.一種復合銅粉催化劑的制備工藝，其特征在于：所述制備工藝方法如下：

（1）銅屑制備：根據切削機的要求將純度不低于99.9%電解銅板剪切成長600mm～1200mm,?寬50～200mm,?厚3mm～20mm的銅塊，再將所述銅塊加工成長2mm～20mm,?寬1mm～10mm,?厚?0.1mm～2mm的形狀扁平或卷曲的銅屑；

（2）銅屑研磨：將步驟（1）獲得的銅屑投入球磨機中在大氣或其他保護性氣氛下進行研磨，介質為硬度ＨＲＣ≥50的鋼球，控制鋼球的大小配比、鋼球與銅屑的質量比、球磨機裝填量、表面處理劑的加入量及其添加方式、以及研磨時間，獲得所需粒度范圍的銅片后進行磁選，以去除鐵質，將銅片中的Fe含量降至300ppm以下，獲得所需的片狀銅；

（3）片狀銅分級：采用空氣或其他惰性氣氛氣流分級技術對步驟（2）獲得的片狀銅進行分級，以獲得所需平均粒徑及粒度分布的片狀純銅粉；

（4）銅錫鋅合金熔煉：將步驟（1）采用的電解銅板根據熔煉爐爐膛大小剪切成長600mm～1200mm,?寬50～200mm,?厚3mm～20mm的銅塊，再將84～90wt%的銅塊加入到熔煉爐中進行熔化并保持溫度在1200℃～1250℃，形成熔化的銅液，采用加入磷銅的方法脫氧，控制磷銅加入量使得熔化的銅液既脫氧完全，又沒有磷的殘留，脫氧完成后，立即以經過磁選后的木炭層覆蓋銅液，以防銅液氧化；將純度不低于99.9%錫和純度不低于99.9%鋅分別破碎和熔化成錫塊和鋅塊，將2.7～7.3wt%的錫塊加入到熔化的銅液中進行熔煉，調節熔化的銅液溫度至1150℃～1220℃進行熔煉并保溫，形成熔化的銅錫混合液，將7.9～9.1wt%的鋅塊加入到熔化的銅錫混合液中進行熔煉，采用加入磷銅的方法脫氧，逐步調節溫度至1150℃，同時維持木炭層厚度為2～3cm，溫度視銅錫鋅合金熔化程度適時調整，至熔體具有較好的流動性；

（5）霧化：采用經過凈化的、不含機械雜質、電阻率在5MΩ以上的高壓水以及水霧化噴頭，壓力根據水霧化噴頭情況控制在60～300Kg/cm²；或者采用空氣或氮氣的高壓氣以及氣霧化噴頭，壓力根據氣霧化噴頭情況控制在30～50Kg/cm²；對步驟（4）中的銅錫鋅合金液進行霧化，水霧化獲得銅錫鋅合金粉和水的混合物，氣霧化獲得銅錫鋅合金粉末；

（6）甩干、干燥及篩分：對步驟（5）中的水霧化獲得銅錫鋅合金粉和水的混合物進行離心甩干，低溫120～150℃下進行大氣常壓普通干燥后再進行振動篩分；或對步驟（5）中的氣霧化時獲得的銅錫鋅合金粉直接進行振動篩分，以獲得所需規格的銅錫鋅合金粉；

（7）研磨獲得鱗片狀銅錫鋅合金粉：步驟（6）中篩分后獲得的銅錫鋅合金粉投入球磨機中在大氣或其他保護性氣氛下進行研磨，介質為硬度ＨＲＣ≥50鋼球，根據銅錫鋅合金粉的粒度調整好鋼球的大小配比、鋼球與銅錫鋅合金粉的質量比、球磨機裝填量、表面處理劑的加入量以及添加方式、以及研磨時間，獲得所需粒度范圍的片狀銅錫鋅合金粉后再進行磁選，將片狀銅錫鋅合金粉中的Fe含量降至500ppm以下，獲得所需的鱗片狀銅錫鋅合金粉；

（8）鱗片狀銅錫鋅合金粉的篩分：采用振動篩分，篩網目數依據步驟（3）中片狀純銅粉粒度而確定，對步驟（7）獲得的鱗片狀銅錫鋅合金粉進行篩分，以獲得所需粉末粒徑及粒度分布的鱗片狀銅錫鋅合金粉末；

（9）合批：將步驟（3）得到的片狀純銅粉和步驟（8）得到的鱗片狀銅錫鋅合金粉末按1:0.6～1:1.2混勻，即獲得所述復合銅粉催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種復合銅粉催化劑的制備工藝，其特征在于：步驟（9）獲得的所述復合銅粉催化劑指標如下：采用常量分析，Cu含量94.0～95.5wt%，Zn含量?3.4～4.3wt%，Sn含量0.1～0.4wt%；采用ICP檢測，Fe＜350?ppm，Pb≤30?ppm，其他金屬雜質單項?≤50?ppm，除氧及表面處理劑外，其他非金屬雜質單項?≤30?ppm；采用氫損儀檢測，氧含量?≤0.4%；采用激光粒度儀檢測，D₅₀??20～37μm，D₉₀??90～150μm。

3.根據權利要求1所述的一種復合銅粉催化劑的制備工藝，其特征在于：步驟（1）和步驟（4）中所述純度不低于99.9%電解銅板替換為純度不低于99.9%銅箔或銅片。