[發明專利]一種從植物油粕中制備迷迭香酸的方法

有效

• 申請號: 201210499594.6
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103848740A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 趙余慶;唐偉卓
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

1.一種從植物油粕中制備迷迭香酸的方法，其特征是將含迷迭香酸的植物油粕加入提取試劑中進行提取，提取液用pH調節劑調至酸性后，離心，上清液上大孔樹脂富集迷迭香成分，用水或低濃度的乙醇溶液洗脫后再用中等濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮得富集物，然后將富集物用水溶解，進一步上聚酰胺柱進行純化，用水或低濃度的乙醇溶液洗脫后再用中等濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置，結晶，重結晶，干燥得迷迭香酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的植物油粕選自紫蘇、亞麻、南瓜、油茶或核桃的油粕。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，提取所用溶劑為水、酸性水、甲醇、乙醇、丙酮或它們的水溶液，優選10-100%乙醇水溶液，優選70%乙醇水溶液；其中酸性水的水溶液為鹽酸水溶液、硫酸水溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的大孔樹脂為非極性大孔樹脂或極性大孔樹脂，所述的非極性大孔樹脂選自AB-8、ADS-17、HPD100、HPD-400A?、HPD450、HPD700、HPD826、SP825，所述的極性大孔樹脂選自ADS-7、HPD400A。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取方法采用閃式提取，提取過程中，溶劑劑量為藥材的1-10倍，優選5倍；所述的pH調節劑選自硫酸、鹽酸、磷酸或醋酸。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，大孔樹脂富集迷迭香成分的步驟如下：

(1)大孔樹脂用95%乙醇溶脹后，去除乙醇，用水裝柱(2)將植物油粕提取物配成5-8mg/mL濃度，用鹽酸調pH為4-5之間濕法上樹脂柱，用水和10-30%乙醇水溶液去除雜質(3)以濃度30%-80%的乙醇水溶液進行洗脫，得到迷迭香酸富集物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（2）中的乙醇水溶液濃度為20%，步驟（3）中乙醇水溶液濃度為60%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，聚酰胺柱層析純化迷迭香成分的步驟如下：

(1)聚酰胺樹脂用95%乙醇溶脹后，去除乙醇，用水裝柱(2)將大孔樹脂富集物用水溶解，上柱，用水和10%-50%醇水溶液去除雜質(3)以30%-80%乙醇溶液進行洗脫，得到高純度的迷迭香酸。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（2）中乙醇水溶液濃度為50%，步驟（3）中乙醇水溶液濃度為70%。

10.根據權利要求6-9任何一項所述的方法，其特征在于：所述各步驟中，洗脫體積為3-8個柱體積，優選為5個柱體積。