[發(fā)明專利]低漏電流的Bi0.92Tb0.08Fe1‐xCrxO3 薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210497445.6
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN102976764A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 談國(guó)強(qiáng);董國(guó)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/624
• 分類號(hào): C04B35/624;C04B35/40
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及在功能化的FTO/glass基板表面制備Tb和Cr共摻雜低漏電流Bi_0.92Tb_0.08Fe_1-xCr_xO₃薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

BiFeO₃是少數(shù)的單相多鐵材料之一，具有扭曲的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)(屬于R3c點(diǎn)群)，由立方結(jié)構(gòu)沿(111)方向拉伸而形成的一種偏離理想鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的菱形結(jié)構(gòu)，在室溫下同時(shí)具有鐵電有序和反鐵磁有序，由于具有較高的鐵電相變溫度(T_C=1103K)和磁相變溫度(T_N=643K)，在磁電傳感器，自旋電子器件，存儲(chǔ)器等方面有廣泛的應(yīng)用前景而得到關(guān)注。

BiFeO₃薄膜最大的問題就是低電阻率，無法在室溫下測(cè)量其鐵電性質(zhì)。BiFeO₃薄膜電學(xué)性質(zhì)的表現(xiàn)往往受到Fe³⁺離子價(jià)位變化的影響。一方面，鐵價(jià)態(tài)的波動(dòng)使得多余空穴的形成，從而造成電阻的下降；另一方面，鐵離子由+3價(jià)變成+2價(jià)，在電位補(bǔ)償下形成氧空位，進(jìn)一步造成漏電。此外，由于鉍熔點(diǎn)較低，熱處理時(shí)造成揮發(fā)，從而造成材料中形成許多缺陷，形成一些不純相。例如Bi₂O₃，Bi₂Fe₄O₉，Bi₂₅FeO₄₀等，使漏電流增加。這些缺點(diǎn)都大大地限制了其應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低漏電流的Bi_0.92Tb_0.08Fe_1-xCr_xO₃薄膜的制備方法，該種方法能夠制備出在150kV/cm的測(cè)試電場(chǎng)下漏電流密度仍保持在10^-4A/cm²以下的BiFeO₃薄膜。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種低漏電流的Bi_0.92Tb_0.08Fe_1-xCr_xO₃薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Tb(NO₃)₃·6H₂O和Cr(NO₃)₃·9H₂O按摩爾比0.97∶1-x∶0.08∶x溶于乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液中，形成混合溶液，向混合溶液中加入乙醇胺調(diào)節(jié)粘度及絡(luò)合程度，得到穩(wěn)定的BiFeO₃前驅(qū)液，其中，BiFeO₃前驅(qū)液中的金屬離子濃度為0.3mol/L，x=0.01～0.03，乙二醇甲醚、醋酸酐和乙醇胺的體積比為3.5∶1∶0.2；

步驟2：采用旋涂法和逐層退火的工藝得到Tb和Cr共摻晶態(tài)的低漏電流的Bi_0.92Tb_0.08Fe_1-xCr_xO₃薄膜。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟2中重復(fù)旋涂和逐層退火步驟直到得到期望厚度的BiFeO₃薄膜。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，逐層退火的退火溫度為550℃，時(shí)間為5-10min，然后自然冷卻至室溫。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1中x=0.01～0.02。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：