[發明專利]低成本聚酯型聚羧酸減水劑

無效

• 申請號: 201210495969.1
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103145928A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 朱霞萍;梁丹;陳文;譚俊;鄧亞婷;田應鳳
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種減水劑，特別涉及一種低成本聚酯型聚羧酸減水劑及其制備方法。?

名詞術語解釋

甲氧基聚乙二醇-英文縮寫為MPEG

烯丙基聚氧乙烯醚-英文縮寫為APEG

聚乙二醇-英文縮寫為PEG

丙烯酸-英文縮寫為AA

甲基丙烯磺酸鈉-英文縮寫為SMAS

過硫酸銨-英文縮寫為APS

甲基丙烯酸-英文縮寫為MAA

聚乙二醇甲基丙烯酸酯-英文縮寫為PEGMAA

丙烯酰胺-英文縮寫為AM

百分比-本發明中，如無特別說明，百分比均為重量百分比

背景技術

自日本觸媒公司椿本恒雄等人于1982年7月22號發表了第一篇關于聚羧酸減水劑合成的專利文章并于90年代中期正式工業化生產以來，聚羧酸減水劑越來越受到全球建筑業的青睞。30年來，聚羧酸減水劑經歷了不斷的技術創新，工業合成路線的變化已趨于成熟。目前，工業生產中常用的方法是利用甲氧基聚乙二醇（MPEG）或烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）等合成大單體與（甲基）丙烯酸等功能性小單體共聚加成獲得目標聚羧酸減水劑，根據阿里巴巴網站最新數據顯示，目前生產中常用的MPEG價格在13800/t-15500/t之間，APEG和TPEG甚至高達19000/t，因此，此法存在著原材料昂貴，生產成本高的缺點。較高的生產成本已經嚴重威脅到聚羧酸減水劑生產廠家的利益，同時也引起了各大高校和研究機構的高度重視。如何在不影響聚羧酸減水劑自身性能的前提下，最大限度的降低其生產成本成為了一項重要的研究課題。?

聚乙二醇（PEG）的價格僅在10000/t-12800/t之間，由此可知PEG是很好的代用大單體，但由于PEG在酯化過程中容易生成雙酯，使合成體系凝膠化而降低減水能力。如廣東工業大學輕工化工學院王凌偉等人以PEG1000（PEG分子量為1000）為主要大單體合成的聚酯型聚羧酸減水劑，此方法中酯化階段用PEG1000與馬來酸酐在阻聚劑對苯二酚和催化劑三乙胺的共同作用下酯化接枝，最終酯化率為97.26%；共聚接枝階段以合成大單體與AMPS（2-丙烯酰胺-2-甲基苯磺酸）、甲基丙烯酸在單一引發劑過硫酸銨的作用下聚合，最終聚合產物的初始流動度為265mm，而采用MPEG做單體重復上述試驗后測得初始流動度為290mm。且由于PEG?1000為膏狀，因此酯化反應結束后不易將酯化產物分離，因此PEG合成聚羧酸減水劑存在著技術上的難題，阻礙了PEG合成減水劑的發展。?

發明內容

針對上述不足之處，本發明的目的之一就在于提供一種低成本聚酯型聚羧酸減水劑，該低成本聚酯型聚羧酸減水劑成本低，減水性能好。?

技術方案是：一種低成本聚酯型聚羧酸減水劑，該低成本聚酯型聚羧酸減水劑通過以下反應步驟制成：酯化反應，即聚乙二醇和甲基丙烯酸在阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸的作用下進行酯化反應，生成酯化大單體聚乙二醇甲基丙烯酸酯和水，反應中硅膠作為吸水劑將酯化反應生成的水吸收而使反應繼續進行，當酯化率為40-60%時停止反應；聚合接枝反應，即酯化大單體聚乙二醇甲基丙烯酸酯在鏈轉移劑巰基乙酸、引發劑過硫酸銨和引發助劑雙氧水的作用下與混合單體MAA、AM、SMAS恒溫反應，反應結束后冷卻至室溫，加入NaOH調節pH到pH=7。?

作為優選，所述酯化反應的反應溫度為110℃，所述聚乙二醇：甲基丙烯酸摩爾比為1：1.1，所述阻聚劑對苯二酚的量為所述聚乙二醇和甲基丙烯酸總質量的0.5%，所述催化劑對甲基苯磺酸的量為所述聚乙二醇和甲基丙烯酸總質量的1%，所述吸水劑硅膠的量為所述聚乙二醇和甲基丙烯酸總質量的15%。?

作為優選，所述聚合接枝反應的恒溫反應溫度為80℃，所述PEGMAA：MAA：AM：SMAS重量比為10：0.5-1.5：0.2-1：0.5-1.5。?

作為優選，所述聚合接枝反應PEGMAA?10g，所述鏈轉移劑巰基乙酸為0.1-0.2g，所述引發劑過硫酸銨的量為混合單體重量的4‰，所述引發助劑雙氧水的量為混合單體重量的4‰。?

本發明的目的之二是提供一種低成本聚酯型聚羧酸減水劑的制備方法。?