[發(fā)明專利]低成本聚酯型聚羧酸減水劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210495969.1
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103145928A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱霞萍;梁丹;陳文;譚俊;鄧亞婷;田應(yīng)鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 成都理工大學
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種低成本聚酯型聚羧酸減水劑，該低成本聚酯型聚羧酸減水劑通過以下反應(yīng)步驟制成：

酯化反應(yīng)，即聚乙二醇和甲基丙烯酸在阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲基苯磺酸的作用下進行酯化反應(yīng)，生成酯化大單體聚乙二醇甲基丙烯酸酯和水，反應(yīng)中硅膠作為吸水劑將酯化反應(yīng)生成的水吸收而使反應(yīng)繼續(xù)進行，當酯化率為40-60%時停止反應(yīng)；

聚合接枝反應(yīng)，即酯化大單體聚乙二醇甲基丙烯酸酯在鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙酸、引發(fā)劑過硫酸銨和引發(fā)助劑雙氧水的作用下與混合單體MAA、AM、SMAS恒溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，加入NaOH調(diào)節(jié)pH到pH=7。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本聚酯型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為110℃，所述聚乙二醇：甲基丙烯酸的摩爾比為1：1.1，所述阻聚劑對苯二酚的量為所述聚乙二醇和甲基丙烯酸總質(zhì)量的0.5%，所述催化劑對甲基苯磺酸的量為所述聚乙二醇和甲基丙烯酸總質(zhì)量的1%，所述吸水劑硅膠的量為所述聚乙二醇和甲基丙烯酸總質(zhì)量的15%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本聚酯型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述聚合接枝反應(yīng)的恒溫反應(yīng)溫度為80℃，所述PEGMAA：MAA：AM：SMAS重量比為10：0.5-1.5：0.2-1：0.5-1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本聚酯型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述聚合接枝反應(yīng)PEGMAA?10g,所述鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙酸為0.1-0.2g，所述引發(fā)劑過硫酸銨的量為混合單體重量的4‰，所述引發(fā)助劑雙氧水的量為混合單體重量的4‰。

5.一種制備上述權(quán)利要求1-4所述的低成本聚酯型聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

在裝有滴加裝置、溫度計、冷凝管的250ml三口燒瓶中依次加入50g聚乙二醇和0.3g對苯二酚，攪拌，升溫至60℃后，加入0.6g對甲基苯磺酸、9.2g硅膠，待對苯二酚和對甲基苯磺酸完全溶解后，逐滴滴加11.6g甲基丙烯酸，并在2-3h內(nèi)升溫至110℃后保溫，酯化率為52%時停止加熱，繼續(xù)將產(chǎn)物保存在油浴中，讓其緩慢降溫至室溫后倒出上層酯液；

在裝有冷凝回流裝置及兩套滴加裝置的三口瓶中，加入0.1g鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙酸，溶于少量蒸餾水，通入氮氣以驅(qū)趕空氣，加熱攪拌至80℃，同時一邊緩慢滴加引發(fā)劑水溶液，一邊滴加混合單體，約1-2h滴加完，繼續(xù)保持恒溫反應(yīng)2-3h后結(jié)束反應(yīng)，冷卻至室溫，加入NaOH調(diào)節(jié)體系pH到pH=7，所述混合單體為10gPEGMAA、1.0gMAA、0.2gAM和0.5gSMAS的混合液。