[發(fā)明專利]溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑蒸發(fā)脫水的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210495508.4
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN103046167A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡劍;韓增強
• 申請（專利權(quán)）人: 上海聚友化工有限公司
• 主分類號: D01F13/02
• 分類號: D01F13/02
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化纖工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）溶劑蒸發(fā)脫水的方法。

背景技術(shù)

自然界中纖維素的存量約為7000億噸，而且還在以每年400億噸的速度再生，它是地球上蘊藏量最豐富的天然可再生資源。棉、麻等纖維素纖維由于受土地、氣候、水資源等限制不可能大量增加，合成纖維主要原料石油屬一次性資源，終有枯竭之日，而人造纖維素纖維的原料幾乎可以從所有植物桔桿中獲得，可謂取之不盡、用之不竭，因此，發(fā)展人造纖維素纖維是提供紡織品原料的長遠大計。

傳統(tǒng)的人造纖維素纖維中最重要的品種——粘膠纖維，已有百年發(fā)展歷史，雖然也是以天然纖維素為原料，但粘膠纖維生產(chǎn)的每一生產(chǎn)過程，幾乎都有有毒廢氣、廢水、廢渣產(chǎn)生。從上世紀70年代開始，荷蘭Akzo?Nobel公司開始了對N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）新溶劑法纖維素纖維的研究并申請了相應(yīng)的專利。此后，由Akzo?Nobel公司授權(quán)的英國Courtaulds公司和奧地利Lenzing公司開始了NMMO新溶劑法纖維素纖維產(chǎn)業(yè)化工程技術(shù)的研究開發(fā)，分別建立了Lyocell纖維工業(yè)化生產(chǎn)廠（根據(jù)國際人造絲及合成纖維標準局的定義，以天然纖維素為原料，用有機溶劑紡絲工藝制備的纖維素纖維屬名Lyocell纖維）。

Lyocell纖維是在含水的紡絲凝固浴中沉淀出來，并經(jīng)過水洗過程脫除NMMO溶劑，水洗液再被送往凝固浴槽中。在這種情況下，紡絲凝固浴含有5~30%的NMMO溶劑，其余除少量雜質(zhì)外絕大部分是水分。在凝固浴經(jīng)過過濾、絮凝、離子交換等常用方法純化之后，通常將其增濃至70~87%的濃度進行再溶解紡絲，實現(xiàn)溶劑的循環(huán)利用。

由上述可以看出，Lyocell纖維生產(chǎn)過程存在著一個NMMO溶劑由高濃度溶解纖維素然后稀釋至低濃度釋放纖維素，然后經(jīng)過純化再濃縮至高濃度這一無限循環(huán)過程，其間水被添加進去又被蒸發(fā)出來，而在這個過程中需要消耗大量的能量，可以說Lyocell纖維生產(chǎn)80%以上的能源消耗均發(fā)生在這個環(huán)節(jié)。經(jīng)測算，在沒有顯著節(jié)能措施的條件下，每生產(chǎn)一噸Lyocell纖維在蒸發(fā)水分這個環(huán)節(jié)都需要消耗40噸水蒸汽。

在CN02150217.0中申請了一種低濃度溶劑通過吸附然后解析的方法來增濃溶劑，這種方法適用于濃度較低的NMMO溶劑提濃至20~50%，不能進一步提高濃度，是一種處理極稀溶劑的方法，一般采用NMMO溶解纖維素所用濃度均在70%以上，因此該方法不能適用于NMMO日常生產(chǎn)中的濃縮。

上海里奧纖維發(fā)展控股有限公司申請的CN200610027723.6中是通過二效的蒸發(fā)方法，溶劑經(jīng)過兩級蒸發(fā)達到所需要的濃度，由于沒有明顯的節(jié)能措施，蒸發(fā)過程僅是通過真空狀態(tài)下蒸發(fā)來減輕能量消耗。

而在宜賓絲麗雅集團有限公司申請的CN200810301754.5中提及的蒸發(fā)方法為三效蒸發(fā)，權(quán)利要求均是在真空狀態(tài)下進行，同樣沒有明顯的節(jié)能措施。

綜上所述，在N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）蒸發(fā)方法的現(xiàn)有技術(shù)中，均是在真空狀態(tài)下進行，沒有其它節(jié)能措施，能源消耗較大，理論測算蒸發(fā)水效率會在1.05噸蒸汽/噸水以上，通常每生產(chǎn)一噸Lyocell纖維需要蒸發(fā)30噸以上的水，因此導(dǎo)致在實際生產(chǎn)過程中能耗巨大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供了一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）溶劑蒸發(fā)脫水的方法，亦即NMMO由低濃度蒸發(fā)至高濃度的方法，以實現(xiàn)對蒸汽的二次利用，顯著降低NMMO溶液蒸發(fā)過程中的能源消耗，達到節(jié)能目的。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）溶劑蒸發(fā)脫水的方法，按如下步驟進行：

（一）將含有N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）的溶液進行預(yù)處理，調(diào)節(jié)溶液pH值至5~9，按比例添加穩(wěn)定劑；

所述的調(diào)節(jié)NMMO溶液pH值的添加劑可采用鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸等常用酸性物；

所述穩(wěn)定劑包括雙氧水、沒食子酸丙酯、抗氧劑1010、草酸、磷酸和亞磷酸酯類等一種或兩種以上的混合物，添加濃度控制在20~1000ppm；

所述調(diào)節(jié)pH值和添加穩(wěn)定劑無先后順序，可以先調(diào)節(jié)pH值再加入穩(wěn)定劑，也可以先加入穩(wěn)定劑再調(diào)節(jié)pH值。

所述調(diào)節(jié)pH值和添加穩(wěn)定劑所用設(shè)備可以采用靜態(tài)混合等，也可以采用機械攪拌式混合，更優(yōu)選于靜態(tài)混合器等無動力設(shè)備。