[發(fā)明專利]表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210495444.8
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN103849165A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發(fā)明（設計）人: 陽明書;劉鵬;張世民;王峰;丁艷芬;文斌;高沖
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅，其特征是：在納米二氧化硅顆粒的表面接枝有氨基硅烷偶聯(lián)劑，并通過氨基硅烷偶聯(lián)劑作為橋聯(lián)接枝作為紫外線吸收劑基團的鄰羥基苯甲酰，其中所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑占所述的表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅總重量的3%～12%，所述的鄰羥基苯甲酰占總重量的2%～20%。

2.根據(jù)權利要求1所述的表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅，其特征是：所述的納米二氧化硅顆粒的原料粒徑為1～500納米。

3.根據(jù)權利要求1所述的表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅，其特征是：所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑選自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨丙基乙氧基二甲基硅烷中的一種或幾種。

4.一種根據(jù)權利要求1～3任一項所述的表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅的制備方法，其特征是，所述的制備方法包括以下步驟，以納米二氧化硅顆粒的重量份為基準；

（1）將原料100重量份的納米二氧化硅顆粒加入到有機溶劑中并攪拌，形成二氧化硅顆粒懸浮液；

（2）將6～150重量份的氨基硅烷偶聯(lián)劑加入到步驟（1）得到的二氧化硅顆粒懸浮液中，在有機溶劑回流狀態(tài)下進行攪拌反應，反應完成后過濾并用洗滌溶劑洗滌，得到氨基硅烷偶聯(lián)劑接枝的納米二氧化硅顆粒；

（3）將步驟（2）得到的氨基硅烷偶聯(lián)劑接枝的納米二氧化硅顆粒重新分散在有機溶劑中，攪拌，形成懸浮液；

（4）將2～200重量份的鄰羥基苯甲酰氯及1-10重量份的叔胺催化劑加入到步驟（3）得到的懸浮液中，在氮氣保護下，攪拌反應，待無氯化氫釋放，反應結束，過濾并用洗滌溶劑洗滌，干燥，得到表面接枝有紫外線吸收功能基團的功能化納米二氧化硅。

5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的納米二氧化硅顆粒的粒徑為1～500納米。

6.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑選自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨丙基乙氧基二甲基硅烷中的一種或幾種。

7.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種。

8.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的洗滌溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇和丙酮中的一種。

9.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的叔胺催化劑選自吡啶、三乙胺、三甲胺、喹啉、甲基吡啶和二甲苯胺中的一種或幾種。