[發(fā)明專利]一種屈的精制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210495295.5
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102924222A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐虹;白雪峰;呂宏飛;李猛
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
• 主分類號: C07C15/38
• 分類號: C07C15/38;C07C7/17;C07C7/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屈的精制方法。

背景技術(shù)

屈是多環(huán)芳烴的一種，從煤焦或溫瀝青中蒸餾提取。屈是白色或帶銀灰色、黃綠色鱗片狀或平斜方八面結(jié)晶體，在紫外線下呈強(qiáng)烈紫外熒光。對屈的6位，12位進(jìn)行修飾得到的一系列衍生物是發(fā)光效率高，穩(wěn)定性較好的藍(lán)光材料。屈的衍生物無論是作為主發(fā)光材料還是進(jìn)行摻雜都具有很好的市場前景。傳統(tǒng)的方法只能得到純度85％～90％的屈，限制了屈的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決傳統(tǒng)的方法得到的屈純度低，限制了屈的應(yīng)用，而提供了一種屈的精制方法。

本發(fā)明的一種屈的精制方法按以下步驟進(jìn)行：

一、將原料屈和酸混合進(jìn)行酸洗，降至室溫后過濾得到固體，將所得固體用蒸餾水洗滌，過濾后烘干；其中，所述酸為醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種的混合物，所述酸洗條件為溫度20℃～110℃，酸洗1～10h，所述原料屈與酸質(zhì)量比為1∶(2～30)；

二、將烘干后的固體與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過濾后烘干，再將烘干后的固體重新與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過濾后烘干得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一種，所述烘干后的固體與苯類溶劑的質(zhì)量體積比為1g∶(5～30)mL。

發(fā)明效果：

本發(fā)明以工業(yè)級純度約60％為原料經(jīng)酸洗，苯類溶劑重結(jié)晶兩遍得到純度超過98％的屈。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：(1)精制方法簡單，條件溫和；(2)傳統(tǒng)的方法只能得到85％-90％的屈，本發(fā)明能得到98％以上的純品；(3)采用苯類溶劑作為重結(jié)晶溶劑，分離效果好。

附圖說明

圖1是試驗1中屈的液相色譜圖；

圖2是試驗1中屈的紅外吸收光譜圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式的一種屈的精制方法按以下步驟進(jìn)行：

一、將原料屈和酸混合進(jìn)行酸洗，降至室溫后過濾得到固體，將所得固體用蒸餾水洗滌，過濾后烘干；其中，所述酸為醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種的混合物，所述酸洗條件為溫度20℃～110℃，酸洗1～10h，所述原料屈與酸質(zhì)量比為1∶(2～30)；

二、將烘干后的固體與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過濾后烘干，再將烘干后的固體重新與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過濾后烘干得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一種，所述烘干后的固體與苯類溶劑的質(zhì)量體積比為1g∶(5～30)mL。

所述酸為混合物時，各組分之間按任意比例混合。

本實(shí)施方式效果：本實(shí)施方式以工業(yè)級純度約60％為原料經(jīng)酸洗，苯類溶劑重結(jié)晶兩遍得到純度超過98％的屈。本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)是：(1)精制方法簡單，條件溫和；(2)傳統(tǒng)的方法只能得到85％-90％的屈，本實(shí)施方式能得到98％以上的純品；(3)采用苯類溶劑作為重結(jié)晶溶劑，分離效果好。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中蒸餾水洗滌時固體與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1g∶(3～10)mL。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是：步驟一與步驟二中烘干條件為70～150℃烘3～20h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一或二相同。

通過以下試驗驗證本發(fā)明有益效果：

試驗1

本試驗的一種屈的精制方法是按照以下步驟進(jìn)行的：

一、在500ml三口瓶上裝上回流冷凝管，將10g原料屈和100g硫酸以及100g醋酸加入三口瓶內(nèi)混合進(jìn)行酸洗，酸洗條件為升溫至70℃酸洗3h，然后降至室溫約20℃，過濾，所得固體用200ml蒸餾水洗，過濾后100℃烘6h；

二、將烘干所得的固體和300ml二甲苯加入到500ml三口瓶混合，緩慢加熱至140℃，然后冷卻至室溫約20℃，析出固體，過濾100℃烘6h，再將所得的固體重新和300ml二甲苯加入到500ml三口瓶混合，緩慢加熱至140℃，然后冷卻至室溫約20℃，析出固體，過濾100℃烘6h，得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；

圖1是本試驗屈的液相色譜圖，采用的液相色譜為采用戴安U-3000高效液相色譜儀，分析條件為C18色譜柱，流動相為100％甲醇，流速1mL/min，柱溫35℃，二極管陣列檢測器；