[發明專利]一種屈的精制方法無效
| 申請號: | 201210495295.5 | 申請日: | 2012-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN102924222A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 徐虹;白雪峰;呂宏飛;李猛 | 申請(專利權)人: | 黑龍江省科學院石油化學研究院 |
| 主分類號: | C07C15/38 | 分類號: | C07C15/38;C07C7/17;C07C7/14 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 金永煥 |
| 地址: | 150040 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 精制 方法 | ||
1.一種屈的精制方法,其特征在于屈的精制方法按以下步驟進行:
一、將原料屈和酸混合進行酸洗,降至室溫后過濾得到固體,將所得固體用蒸餾水洗滌,過濾后烘干;其中,所述酸為醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種的混合物,所述酸洗條件為溫度20℃~110℃,酸洗1~10h,所述原料屈與酸質量比為1∶(2~30);
二、將烘干后的固體與苯類溶劑進行混合,加熱至溶劑沸點,然后冷卻至室溫,析出固體,過濾后烘干,再將烘干后的固體重新與苯類溶劑進行混合,加熱至溶劑沸點,然后冷卻至室溫,析出固體,過濾后烘干得到銀白色片狀結晶,即完成了屈的精制;其中,所述苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一種,所述烘干后的固體與苯類溶劑的質量體積比為1g∶(5~30)mL。
2.根據權利要求1所述的一種屈的精制方法,其特征在于步驟一中蒸餾水洗滌時固體與蒸餾水的質量體積比為1g∶(3~10)mL。
3.根據權利要求1所述的一種屈的精制方法,其特征在于步驟一與步驟二中烘干條件為70~150℃烘3~20h。
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