[發明專利]一種摻雜碳納米材料的前驅體及制備方法和球形鋰金屬氧化物正極材料及制備方法

有效

• 申請號: 201210494738.9
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN103000903A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 杜春雨;盛夏;陳猛;尹鴿平;左朋建;程新群;馬玉林
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/48
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

1.一種摻雜碳納米材料的前驅體，其特征在于摻雜碳納米材料的前驅體是均勻摻雜碳納米材料、分子式為Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂的金屬氫氧化物或均勻摻雜碳納米材料、分子式為Mn_αCo_βNi_γM_yCO₃的金屬碳酸鹽；其中所述的Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂中0＜α≤1、0≤β≤1、0≤γ≤1、0≤y≤0.5，且α+β+γ+y=1，β+γ＞0，所述的Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂中M為Cr、Al、Fe、Mg、Ag、Ti、Cu、V、Y、La、Tm、Gd、Ho、Ce、Lu、Yb和Sc中的一種或其中幾種；其中所述的Mn_αCo_βNi_γM_yCO₃中0＜α≤1、0≤β≤1、0≤γ≤1、0≤y≤0.5，且α+β+γ+y=1，β+γ＞0，所述的Mn_αCo_βNi_γM_yCO₃中M為Cr、Al、Fe、Mg、Ag、Ti、Cu、V、Y、La、Tm、Gd、Ho、Ce、Lu、Yb和Sc中的一種或其中幾種。

2.如權利要求1所述的一種摻雜碳納米材料的前驅體的制備方法，其特征在于摻雜碳納米材料的前驅體的制備方法是按以下步驟完成的：一、準備原料：依照化學式Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂按Mn元素:Co元素:Ni元素:M元素摩爾比為α:β:γ:y準備可溶性錳鹽、可溶性鈷鹽、可溶性鎳鹽和可溶性M鹽；二、制備混合金屬離子鹽溶液：將步驟一準備的可溶性錳鹽、可溶性鈷鹽、可溶性鎳鹽和可溶性M鹽加入到溶劑中混合，配置成混合金屬離子濃度為0.01mol/L~5mol/L的混合金屬離子鹽溶液；三、制備沉淀劑：將可溶性氫氧化物加入溶劑中，配置成OH^-濃度為0.1mol/L~10mol/L沉淀劑；四、制備絡合劑：將可溶性銨鹽或氨水加入溶劑中，配置成NH₄⁺濃度為0.1mol/L~10mol/L絡合劑；五、制備碳納米材料懸浮液：碳納米材料分散于溶劑中，配置成碳納米材料濃度為0.1mg/L~50g/L的碳納米材料懸浮液；六、共沉淀反應：將步驟二制備的混合金屬離子濃度為0.01mol/L~5mol/L的混合金屬離子鹽溶液、步驟三制備的OH^-濃度為0.1mol/L~10mol/L沉淀劑、步驟四制備的NH₄⁺濃度為0.1mol/L~10mol/L絡合劑和步驟五制備的碳納米材料濃度為0.1mg/L~50g/L的碳納米材料懸浮液同時加入裝有反應初始溶液的反應器中，步驟二制備的混合金屬離子濃度為0.01mol/L~5mol/L的混合金屬離子鹽溶液的加入速度為0.1mL/min~1000mL/min，步驟三制備的OH^-濃度為0.1mol/L~10mol/L沉淀劑的加入速度為0.1mL/min~1000mL/min，步驟四制備的NH₄⁺濃度為0.1mol/L~10mol/L絡合劑的加入速度為0.1mL/min~1000mL/min，步驟五制備的碳納米材料濃度為0.1mg/L~50g/L的碳納米材料懸浮液的加入速度為0.1mL/min~500mL/min，并在溫度為20℃~90℃、攪拌速度為100rpm～10000rpm、pH為5~13和惰性氣體保護下進行反應，即得到球形沉淀物；七、洗滌干燥處理：首先采用去離子水清洗步驟六得到的球形沉淀物，清洗至濾液的pH呈中性為止，然后在溫度為20℃~150℃干燥至恒重，即得到均勻摻雜碳納米材料、分子式為Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂的金屬氫氧化物；步驟一中所述的所述的Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂中0＜α≤1、0≤β≤1、0≤γ≤1、0≤y≤0.5，且α+β+γ+y=1，β+γ＞0，其中所述的Mn_αCo_βNi_γM_y(OH)₂中M為Cr、Al、Fe、Mg、Ag、Ti、Cu、V、Y、La、Tm、Gd、Ho、Ce、Lu、Yb和Sc中的一種或其中幾種；步驟六中所述的反應初始溶液的體積與反應器的容積比為(0.001~0.8):1。