[發明專利]一種易分散酞菁藍15:4的制備方法

無效

• 申請號: 201210494683.1
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102964868A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 毛順明;朱建軍;劉小軍;陳軍
• 申請（專利權）人: 江蘇雙樂化工顏料有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20;C09D11/02;C09D7/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 繆友菊

1.一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將酞菁藍15:3濾餅折干和銅酞菁衍生物濾餅加入到水中，打漿均勻，然后向其中加入添加劑進行表面處理，并升溫至50~90℃，保溫1~5h，其中，酞菁藍15:3濾餅折干、銅酞菁衍生物濾餅和水的重量份數比為：50：1~10：750；

（2）將步驟（1）所述的經過表面處理的物料通過壓濾機過濾，并用水洗滌至出水的電導率≤100μs/cm后，卸下濾餅，并將其均勻平鋪到真空冷凍干燥機中進行冷凍干燥處理，得到易分散酞菁藍15:4。

2.根據權利要求1所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的添加劑為環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加劑的加入量與酞菁藍15:3濾餅折干的加入量的重量份數比為：6~9:100。

3.根據權利要求1所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的銅酞菁衍生物的分子式為：

4.根據權利要求1或3所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的銅酞菁衍生物的制備方法為：在搪瓷釜中加入氯磺酸和濃硫酸，并在攪拌的情況下加入粗品銅酞菁，攪拌1~60分鐘，然后加入聚甲醛，攪拌1~60分鐘，然后緩慢升溫至70~120℃，保溫2~8小時，然后降溫至室溫，并將所得物料用水稀釋，且控制溫度低于20℃，然后再在室溫條件下攪拌1~5小時，然后將物料過濾、用水洗滌至中性，收集濾餅，然后將濾餅加入水中并打漿均勻，并加入二丁胺，升溫至90~150℃，保溫攪拌2~10小時，降溫，物料過濾、用水洗滌到中性，且將濾餅于60~110℃烘干，粉碎，得到銅酞菁衍生物，其中，所述的氯磺酸、濃硫酸、粗品銅酞菁、聚甲醛、二丁胺的質量比為7:2:1:0.5:0.45。

5.根據權利要求1所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的酞菁藍15:3濾餅制備方法為：將銅酞菁經過球磨、酸煮、溶劑處理、過濾用水洗滌而得。

6.根據權利要求1所述的一種易分散酞菁藍15:4的制備方法，其特征在于，所述的冷凍干燥處理的具體方法為：先將物料均勻加入干燥托盤，并按要求放好托盤，關閉干燥室門，開啟制冷程序，將物料溫度降至-40~-45℃，并保持1~8小時，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后開啟真空，將干燥室內的真空度抽到低于10mbar，并升高干燥室內托盤溫度到-5~20℃，進行一次升華，保持三小時，再升溫到20~60℃，進行二次升華至水份在顏料中的含量小于1.5%，結束。