[發(fā)明專利]一種易分散酞菁藍(lán)15:4的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210494683.1
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102964868A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛順明;朱建軍;劉小軍;陳軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇雙樂(lè)化工顏料有限公司
• 主分類號(hào): C09B67/20
• 分類號(hào): C09B67/20;C09D11/02;C09D7/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 繆友菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種易分散酞菁藍(lán)15:4的制備方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

酞菁藍(lán)顏料是一種性能穩(wěn)定的藍(lán)色有機(jī)顏料，廣泛應(yīng)用于油墨、油漆、塑料等諸多領(lǐng)域，晶型主要有α、β、ε等。其中的酞菁藍(lán)15:4則是酞菁藍(lán)顏料中最穩(wěn)定的一種藍(lán)色顏料，對(duì)熱、有機(jī)溶劑有良好的穩(wěn)定性，呈現(xiàn)鮮艷的綠光藍(lán)色。

傳統(tǒng)制備方法主要由粗品銅酞菁經(jīng)立式球磨或臥磨加溶劑處理而得，上述兩種方法皆存在顏料的分散性能不佳的狀況，主要問(wèn)題在于在最終的干燥方式采用傳統(tǒng)的烘箱、烘房或閃蒸干燥，導(dǎo)致顏料粒子發(fā)生嚴(yán)重的聚集現(xiàn)象，直接影響到最終產(chǎn)品在應(yīng)用過(guò)程中，難以分散，特別是用在高檔領(lǐng)域，如噴墨墨水時(shí)，顏料粒子難以分散，同時(shí)即使可以分散，但顏料的抗結(jié)晶抗絮凝性不太理想，影響噴墨墨水的貯存穩(wěn)定性，亦即墨水不能長(zhǎng)時(shí)間放置，否則會(huì)由于結(jié)塊或發(fā)脹等因素，造成不能使用等一系列問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足：本發(fā)明的目的在于提供一種易分散酞菁藍(lán)15:4的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種易分散酞菁藍(lán)15:4的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將酞菁藍(lán)15:3濾餅折干和銅酞菁衍生物加入到水中，打漿均勻，然后向其中加入添加劑進(jìn)行表面處理，并升溫至50~90℃，保溫1~5h，其中，酞菁藍(lán)15:3濾餅折干、銅酞菁衍生物和水的重量份數(shù)比為：50：1~10：750；

（2）將步驟（1）所述的經(jīng)過(guò)表面處理的物料通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾，并用水洗滌至出水的電導(dǎo)率≤100μs/cm后，卸下濾餅，并將其均勻平鋪到真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥處理，得到易分散酞菁藍(lán)15:4。

進(jìn)一步，所述的添加劑為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加劑的加入量與酞菁藍(lán)15:3濾餅(折干)的加入量的重量份數(shù)比為：6~9:100。

而所述的銅酞菁衍生物的分子式為：

所述的銅酞菁衍生物的制備方法為：在搪瓷釜中加入氯磺酸和濃硫酸，并在攪拌的情況下加入粗品銅酞菁，攪拌1~60分鐘，然后加入聚甲醛，攪拌1~60分鐘，然后緩慢升溫至70~120℃，保溫2~8小時(shí)，然后降溫至室溫，并將所得物料用水稀釋，且控制溫度低于20℃，然后再在室溫條件下攪拌1~5小時(shí)，然后將物料過(guò)濾、用水洗滌至中性，收集濾餅，然后將濾餅加入水中并打漿均勻，并加入二丁胺，升溫至90~150℃，保溫?cái)嚢?~10小時(shí)，降溫，物料過(guò)濾、用水洗滌到中性，且將濾餅于60~110℃烘干，粉碎，得到銅酞菁衍生物，其中，所述的氯磺酸、濃硫酸、粗品銅酞菁、聚甲醛、二丁胺的質(zhì)量比為7:2:1:0.5:0.45。

且所述的酞菁藍(lán)15:3濾餅制備方法為：將銅酞菁經(jīng)過(guò)球磨、酸煮、溶劑處理、過(guò)濾用水洗滌而得。

所述的冷凍干燥處理的具體方法為：先將物料均勻加入干燥托盤(pán)，并按要求放好托盤(pán)，關(guān)閉干燥室門(mén)，開(kāi)啟制冷程序，將物料溫度降至-40~-45℃，并保持1~8小時(shí)，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后開(kāi)啟真空，將干燥室內(nèi)的真空度抽到低于10mbar，并升高干燥室內(nèi)托盤(pán)溫度到-5~20℃，進(jìn)行一次升華，保持三小時(shí)，再升溫到20~60℃，進(jìn)行二次升華至水份在顏料中的含量小于1.5%，結(jié)束。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過(guò)添加銅酞菁衍生物及進(jìn)行表面處理的添加劑，可以有效提高顏料粒子的表面性能及抗結(jié)晶、抗絮凝性能，同時(shí)通過(guò)真空冷凍干燥方法進(jìn)行顏料的干燥處理，將傳統(tǒng)干燥過(guò)程中粒子的嚴(yán)重聚集現(xiàn)象降到最低程度，有效提高了顏料的易分散性能，更好地應(yīng)用于噴墨墨水。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。

在以下的實(shí)施例中，所述的銅酞菁衍生物的制備方法為：在100L搪瓷釜中加入70Kg氯磺酸及20Kg濃硫酸，攪拌下加入10Kg粗品銅酞菁，攪拌1~60分鐘，加入聚甲醛5Kg，攪拌1~60分鐘，優(yōu)選30分鐘，然后緩慢升溫至70~120℃，優(yōu)選98℃，保溫2~8，優(yōu)選6小時(shí)，降溫至室溫，然后將所得物料稀釋至1000L水中，并控制溫度低于20℃，然后再在室溫?cái)嚢?~5小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)，將物料過(guò)濾、用水洗滌至中性，收集濾餅，然后將濾餅加入至500L水中打漿均勻，然后加入二丁胺4.5Kg，升溫至90~150℃，優(yōu)選120℃，保溫?cái)嚢?~10小時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)，降溫，物料過(guò)濾、用水洗滌到中性，且將濾餅于60~110℃，優(yōu)選90℃烘干，得到銅酞菁衍生物干塊，而在粉碎后，則得到銅酞菁衍生物，其分子式為：