[發明專利]色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法

無效

• 申請號: 201210493983.8
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN103018357A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 潘旭
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及人體醫學、動植物研究、石油、天然氣、煤碳、環保等技術領域，尤其涉及色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法。

背景技術

甲烷穩定碳同位素組成作為氣態烴的示蹤劑，是近地表油氣化探中常用的判別烴類來源的方法。油氣化探中分析土壤中不同賦存狀態的烴類的甲烷穩定碳同位素，一直沿用有機地球化學中的標準來確定地表土壤中的烴類屬何種成因，所獲得的結果往往令人難以信服。因此，運用穩定同位素表征技術揭示甲烷生成途徑可為針對性的微生態調控提供依據。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種簡便、易行的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法。

為解決上述問題，本發明所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法，包括以下步驟：

⑴建立甲烷穩定同位素比值數學模型：

根據甲烷分子是由四種穩定同位素C¹²、C¹³、H¹、H²元素組成，在不同的條件下會形成六種不同質量數的碳、氫元素甲烷分子，即表1：

據此，可獲得15個甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值，即表2：

；

⑵將純度大于99.999%的的載氣以0.20~0.60?MPa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99.9999%或大于99.99999%；

⑶將所述凈化后的載氣以25~195ml/min的流量、在10~40℃的溫度下通入氣相色譜儀內已放置待測樣品的色譜柱中，在20~250℃的溫度下經吸附脫附作用后，所述待測樣品中的甲烷進入質量檢測器進行測量，得到待測氣體中甲烷分子16、17、18、19、20、21質量數豐度；

⑷將所述待測氣體中甲烷分子16、17、18、19、20、21質量數豐度帶入表2即可得到15個甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值。

所述步驟⑵中的載氣為He、Ne、Ar、N₂、H₂中的任意一種。

所述步驟⑵中的凈化器是由三支串聯且內徑均為30~45㎜、長度均為250~450㎜的內裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成；所述內裝變色硅膠的容器的一端與所述內裝分子篩的容器相連，其另一端則與所述內裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器相連；所述內裝分子篩的容器與所述載氣相通；所述內裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1：1：1，并與所述色譜柱相通。

所述內裝分子篩的容器內充填4A分子篩和5A分子篩，且4A分子篩、5A分子篩的容積比為1：1。

所述脫氧填料是指脫氧催化劑。

所述脫烴填料是指脫烴催化劑。

所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。

所述步驟⑶中的色譜柱是指內徑為1~5mm、柱長為0.3~8m且內填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子篩和碳分子篩填料的不銹鋼管，或內徑為0.25~0.53mm、柱長為30~60m?的PLOT?Q石英毛細管；其中分子篩為4A、5A、13X分子篩中的一種。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明通過建立數學模型達到甲烷來源的精細表達的目的，根據本發明方法可建立各個樣品的甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值指紋庫，用于相互比對，可用于人類健康、人體醫學及動、植物研究中的無創傷性檢測。

2、本發明方法簡便、實用，具有良好的應用前景。

具體實施方式

色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法，包括以下步驟：

⑴建立甲烷穩定同位素比值數學模型：

根據甲烷分子是由四種穩定同位素C¹²、C¹³、H¹、H²元素組成，在不同的條件下會形成六種不同質量數的碳、氫元素甲烷分子，即表1：

據此，可獲得15個甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值，即表2：

。

⑵將純度大于99.999%的的載氣以0.20~0.60?MPa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99.9999%或大于99.99999%。

其中：載氣為He、Ne、Ar、N₂、H₂中的任意一種。