[發明專利]色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法無效
| 申請號: | 201210493983.8 | 申請日: | 2012-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN103018357A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發明(設計)人: | 潘旭 | 申請(專利權)人: | 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艷華 |
| 地址: | 730000 甘肅*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 色譜 質譜法 分析 甲烷 分子 穩定 同位素 質量數 比值 | ||
1.色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,包括以下步驟:
⑴建立甲烷穩定同位素比值數學模型:
根據甲烷分子是由四種穩定同位素C12、C13、H1、H2元素組成,在不同的條件下會形成六種不同質量數的碳、氫元素甲烷分子,即表1:
據此,可獲得15個甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值,即表2:
;
⑵將純度大于99.999%的的載氣以0.20~0.60?MPa的輸出壓力通過凈化器,使凈化后的載氣純度大于99.9999%或大于99.99999%;
⑶將所述凈化后的載氣以25~195ml/min的流量、在10~40℃的溫度下通入氣相色譜儀內已放置待測樣品的色譜柱中,在20~250℃的溫度下經吸附脫附作用后,所述待測樣品中的甲烷進入質量檢測器進行測量,得到待測氣體中甲烷分子16、17、18、19、20、21質量數豐度;
⑷將所述待測氣體中甲烷分子16、17、18、19、20、21質量數豐度帶入表2即可得到15個甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值。
2.如權利要求1所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述步驟⑵中的載氣為He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一種。
3.如權利要求1所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述步驟⑵中的凈化器是由三支串聯且內徑均為30~45㎜、長度均為250~450㎜的內裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成;所述內裝變色硅膠的容器的一端與所述內裝分子篩的容器相連,其另一端則與所述內裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器相連;所述內裝分子篩的容器與所述載氣相通;所述內裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1:1:1,并與所述色譜柱相通。
4.如權利要求3所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述內裝分子篩的容器內充填4A分子篩和5A分子篩,且4A分子篩、5A分子篩的容積比為1:1。
5.如權利要求3所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述脫氧填料是指脫氧催化劑。
6.如權利要求3所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述脫烴填料是指脫烴催化劑。
7.如權利要求3所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。
8.如權利要求1所述的色譜-質譜法分析甲烷分子穩定同位素質量數豐度比值法,其特征在于:所述步驟⑶中的色譜柱是指內徑為1~5mm、柱長為0.3~8m且內填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子篩和碳分子篩填料的不銹鋼管,或內徑為0.25~0.53mm、柱長為30~60m?的PLOT?Q石英毛細管;其中分子篩為4A、5A、13X分子篩中的一種。
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