[發明專利]5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 201210492385.9
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102993091A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 龔衛良;黃德周
• 申請（專利權）人: 張家港市大偉助劑有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法，其制備步驟為：

1）5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶：

向反應釜中加入2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸鉀和DMF；攪拌、加熱85~90℃，保持此溫度條件反應3~4h；然后，將反應液冷卻至20~25℃，將反應混合物倒入0~5℃的冰水中靜置12~15h，收集產生的固體，用水清洗，干燥至含水量≤2%，柱層析分離，得到5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶；

2）5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶：

向反應釜中，加入5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶、鈀碳催化劑和無水乙醇或甲醇，攪拌，在氫氣流下室溫反應90~95h，HPLC檢測，原料5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶反應完全，反應結束，過濾除去固體，減壓除去乙醇或甲醇，得固體，柱層析提純，得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。

2.根據權利要求1所述的一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚與碳酸鉀的摩爾比為1:1~1.2:1.1~1.4。

3.根據權利要求1所述的一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述鈀碳占5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶的質量百分比為4~5%。