[發(fā)明專利]石墨烯納米帶及其制備方法

有效

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• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103833024A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市隆天聯(lián)鼎知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44232
• 代理人: 劉抗美;劉耿

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學材料合成領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯納米帶及其制備方法。

背景技術(shù)

碳材料的種類包括零維的富勒烯（C₆₀等），一維的碳納米管、碳納米纖維等，二維的石墨烯，三維的石墨、金剛石等。碳納米壁（英文縮寫CNW）是具有二維擴散結(jié)構(gòu)的碳納米結(jié)構(gòu)體，其最典型的形貌特征就是可垂直于基底材料表面生長，且為厚度大于石墨烯的壁狀結(jié)構(gòu)，其與富勒烯、碳納米管、石墨烯等的特征完全不同，可作為制備其它碳材料的原料。

石墨烯納米帶不僅擁有石墨烯的性能，還具備一些特殊的性能，例如其長徑比很大，可高達上千倍，在集成電路方面可代替銅導線，以進一步提高集成度，亦可對其結(jié)構(gòu)進行改性制備成開關(guān)器件。但目前由于石墨烯納米帶制備過程中存在尺寸控制困難、產(chǎn)量低的問題，從而限制了其應用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足，提供一種石墨烯納米帶及其制備方法，采用熱還原法剝離氧化碳納米壁，剝離時間短，制備效率高，工藝簡單。

為達到本發(fā)明的發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種石墨烯納米帶的制備方法，包括如下步驟：(a)制備氧化碳納米壁漿料：取碳納米壁加入到濃硫酸中，加入高錳酸鉀并攪拌，再加入去離子水進行抽濾，之后用鹽酸進行洗滌，抽濾到濾液呈中性，得到氧化碳納米壁漿料。

(b)制備石墨烯納米帶：將所述氧化碳納米壁漿料干燥后，按質(zhì)量體積比1g：（5～1000）ml，將所述氧化碳納米壁加入到裝有溫度為150～300℃的離子液體溶劑的容器中均勻混合，經(jīng)微波剝離后進行初次過濾，將得到的濾渣再經(jīng)過有機溶劑過濾，用去離子水過濾至濾液呈中性，最后將所述濾渣干燥至恒重即可得石墨烯納米帶。

在所述步驟(a)中，所述碳納米壁、所述濃硫酸、所述高錳酸鉀及所述過氧化氫的質(zhì)量體積比為：50g：1150ml：150g：250ml。

在所述步驟(b)中，所述微波功率為1000～2000w，所述微波的時間為10～300分鐘，所述干燥是在真空干燥箱中進行的，所述干燥的溫度為60～100℃。

在所述步驟(b)中，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺中的至少一種。

在所述步驟(b)中，所述有機溶劑為1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。

在所述步驟(a)中，制備所述碳納米壁的方法包括如下步驟：(c)刻蝕襯底：用0.01～1mol/L的稀酸溶液將襯底刻蝕0.5～10分鐘后清洗干凈。

(d)制備碳納米壁：將所述襯底置于無氧環(huán)境中加熱至600～900℃，然后開啟紫外光照射所述襯底表面，再通入含碳物質(zhì)與保護性氣體并保持30～300分鐘，在所述襯底表面得到碳納米壁。

在所述步驟(c)中，所述襯底為鐵箔、鎳箔、鈷箔中一種，所述稀酸溶液為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種。

在所述步驟(c)中，所述稀酸溶液的濃度為0.1～0.5mol/L，所述刻蝕的時間為1～3分鐘，所述襯底是用去離子水、乙醇、丙酮依次進行清洗的。

在所述步驟(d)中，所述含碳物質(zhì)為甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、乙醇中的一種，所述保護性氣體為氦氣、氮氣、氬氣中的一種，通入所述含碳物質(zhì)的流速為10～1000sccm，所述含碳物質(zhì)與所述保護性氣體的體積比為（2～10）：1。

本發(fā)明還包括利用上述制備方法制得的石墨烯納米帶。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的石墨烯納米帶及其制備方法，存在以下的優(yōu)點：

1.采用刻蝕法和光催化化學氣相沉積法制備垂直碳納米壁，其制備工藝簡單、條件易控、縮短刻蝕時間的同時提高了生產(chǎn)效率，而且光催化能有效降低反應溫度，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，并可有效避免現(xiàn)有方法中的等離子體法制備過程中出現(xiàn)的問題，使得碳納米壁的厚度更均勻，結(jié)構(gòu)更完整。

2.將離子液體加熱到一定溫度，有利于增加還原效果，再配合微波可快速完成剝離，且離子液體能有效防止石墨烯納米帶再次團聚，再經(jīng)過簡單的分離、干燥操作即可完成制備過程。

3.以氧化碳納米壁為原料制備石墨烯納米帶的產(chǎn)率高且分散性好原料可自行制備，這樣便降低了生產(chǎn)成本。