[發(fā)明專利]一種安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210490729.2
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102944640A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任瑞濤;李殿明;李云濤;單鈺毓;王麗娜;吳志軍
• 申請（專利權(quán)）人: 哈藥集團中藥二廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法，其特征在于安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法按以下步驟實現(xiàn)：

一、采用薄層色譜法，以豬去氧膽酸為陽性對照鑒別安宮牛黃栓中不含人工牛黃：

a、供試品溶液的制備：按質(zhì)量體積比為1g∶10～50mL將切碎的安宮牛黃栓與無水乙醇進行混合，加熱回流提取0.5～3h，放冷，過濾，濾液作為供試品溶液；

b、對照品溶液的制備：將豬去氧膽酸對照品溶于無水乙醇中得到對照品溶液；其中，所述對照品溶液中豬去氧膽酸對照品的濃度為0.2～1.0mg/mL；

c、色譜制備：將步驟a制備的供試品溶液與步驟b制備的對照品溶液點樣于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇為展開劑，噴以體積百分含量為5％～20％硫酸乙醇溶液，在100～120℃加熱至斑點顯色清晰；其中，所述展開劑中環(huán)己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的體積比為20∶25∶2∶3；

二、采用高效液相色譜法測定每粒安宮牛黃栓中體外培育牛黃含量：

A、對照品溶液的制備：將膽紅素對照品溶于二氯甲烷中得到對照品溶液；其中，所述對照品溶液中膽紅素對照品的濃度為50～70μg/mL；

B、供試品溶液的制備：按質(zhì)量體積比為1g∶2～10mL將切碎的重量差異項下的安宮牛黃栓與乙二胺四醋酸二鈉溶液進行混合，加熱完全溶解后，放冷混勻后加入水飽和的二氯甲烷，超聲處理后冰水浴處理，然后搖勻后離心，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得膽紅素；其中，所述乙二胺四醋酸二鈉溶液濃度為0.2mol/L，所述水飽和的二氯甲烷與安宮牛黃栓的體積質(zhì)量比為40～60mL∶1g；

C、高效液相色譜法測定膽紅素含量：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈和質(zhì)量濃度為0.5～1.5％醋酸水溶液為流動相，采用高效液相色譜法測定膽紅素含量；其中，所述高效液相色譜法檢測波長為450nm，所述流動相中乙腈和質(zhì)量濃度為0.5～1.5％醋酸水溶液體積比99～1∶15。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟二b中超聲處理是在超聲機的功率180W，頻率42kHz條件下進行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟二b中冰水浴處理時間為20～60分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟二b中離心是1000～3000r/min，離心5～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安宮牛黃栓的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟二b中微孔濾膜為0.22μm微孔濾膜。