[發明專利]一種牛黃降壓片的質量控制方法

無效

• 申請號: 201210490573.8
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102928548A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 吳志軍;李云濤;任瑞濤;王麗娜;單鈺毓;陳玉
• 申請（專利權）人: 哈藥集團中藥二廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

技術領域

本發明涉及中藥藥物的質量控制方法。

背景技術

牛黃降壓片是哈藥集團世一堂制藥廠的獨家新藥品種，臨床應用療效肯定，國家新藥證書編號：國藥證字Z20020005，藥品國家注冊標準編號WS3-090(Z-014)-2004(Z)。牛黃降壓片功效：清心化痰，平肝潛陽；用于心肝火旺、風痰上擾所致的頭暈目眩，煩燥不安；高血壓見上述證候者的藥物；牛黃降壓片是人工牛黃、冰片外，羚羊角、水牛角濃縮粉、黃芩苷的極細粉和珍珠、決明子、川芎、白芍、郁金、甘松、黃芪、黨參、薄荷細粉的組合物，按中藥制備片劑的常規工藝制備。控制最終產品的質量是按國家注冊藥品標準執行，現質量控制原標準中專屬性較差，用薄層掃描法測定人工牛黃的含量，這種薄層法測定含量，操作過程影響的因素很多，不能準確地反映出產品中的人工牛黃的含量，故有必要進一步研究該品種的質量控制方法。

發明內容

本發明目的是為了解決現有哈藥集團世一堂制藥廠生產的牛黃降壓片采用現有質量控制方法進行檢測存在不能準確地反映出產品中的人工牛黃的含量的問題，而提供一種牛黃降壓片的質量控制方法。

牛黃降壓片的質量控制方法按以下步驟進行：

一、采用薄層色譜法，以芍藥苷為陽性對照鑒別牛黃降壓片中含有白芍：

a、供試品溶液的制備：取牛黃降壓片10片，除去薄膜衣，研細，加10ml無水乙醇，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，向殘渣中加1ml無水乙醇使其溶解，作為供試品溶液；

b、對照品溶液的制備：將芍藥苷溶于無水乙醇中得到濃度為1.0mg/mL的對照品溶液；

c、色譜制備：吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以質量濃度為5％的香草醛硫酸溶液，在100～120℃下加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；

二、采用高效色譜法測定牛黃降壓片中人工牛黃的含量，以膽酸(C₂₄H₄₀O₅)計：

A、對照品溶液的制備：將膽酸溶于甲醇中得到濃度為0.2mg/mL的對照品溶液；

B、供試品溶液的制備：牛黃降壓片20片，除去薄膜衣，研細，取2.5g置于具塞錐形瓶中，加入50ml甲醇，密塞，超聲提取30min，放冷，然后用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

C、色譜條件：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相：以甲醇-質量濃度為1％乙酸溶液為流動相；

檢測器：蒸發光檢測器，漂移管溫度72.7℃，霧化氣體(即為濃縮空氣)流速：2L/min；

理論板數：按膽酸峰計算應不低于2000；

D、測定：分別吸取對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl與供試品液20μl，注入液相色譜儀，測定，用標準曲線對數方程計算人工牛黃的含量，即完成牛黃降壓片的質量控制。

本發明的積極效果：提高了一種清心化痰，平肝潛陽的藥物《牛黃降壓片》的質量控制的方法，增加了專屬性強的牛黃降壓片(即為哈藥集團世一堂制藥廠生產的牛黃降壓片)中是否含有白芍的鑒別方法，并能定量的準確的測定牛黃降壓片中人工牛黃的含量，更有效地控制產品的質量，確保人體的用藥安全。

本發明測定方法經過方法學驗證，陰性樣品對測定無干擾，線性相關關系為r＝0.9993，表明膽酸在0.71μg～3.55μg范圍內峰面積與濃度呈良好的線性關系。回歸收率為996％，RSD為1.20％。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式牛黃降壓片的質量控制方法按以下步驟進行：

一、采用薄層色譜法，以芍藥苷為陽性對照鑒別牛黃降壓片中含有白芍：

a、供試品溶液的制備：取牛黃降壓片10片，除去薄膜衣，研細，加10ml無水乙醇，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，向殘渣中加1ml無水乙醇使其溶解，作為供試品溶液；

b、對照品溶液的制備：將芍藥苷溶于無水乙醇中得到濃度為1.0mg/mL的對照品溶液；

c、色譜制備：吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以質量濃度為5％的香草醛硫酸溶液，在100～120℃下加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；