[發明專利]一種牛黃降壓片的質量控制方法

無效

• 申請號: 201210490573.8
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102928548A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 吳志軍;李云濤;任瑞濤;王麗娜;單鈺毓;陳玉
• 申請（專利權）人: 哈藥集團中藥二廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.一種牛黃降壓片的質量控制方法，其特征在于牛黃降壓片的質量控制方法按以下步驟進行：

一、采用薄層色譜法，以芍藥苷為陽性對照鑒別牛黃降壓片中含有白芍：

a、供試品溶液的制備：取牛黃降壓片10片，除去薄膜衣，研細，加10ml無水乙醇，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，向殘渣中加1ml無水乙醇使其溶解，作為供試品溶液；

b、對照品溶液的制備：將芍藥苷溶于無水乙醇中得到濃度為1.0mg/mL的對照品溶液；

c、色譜制備：吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以質量濃度為5％的香草醛硫酸溶液，在100～120℃下加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；

二、采用高效色譜法測定牛黃降壓片中人工牛黃的含量，以膽酸計：

A、對照品溶液的制備：將膽酸溶于甲醇中得到濃度為0.2mg/mL的對照品溶液；

B、供試品溶液的制備：牛黃降壓片20片，除去薄膜衣，研細，取2.5g置于具塞錐形瓶中，加入50ml甲醇，密塞，超聲提取30min，放冷，然后用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

C、色譜條件：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相：以甲醇-質量濃度為1％乙酸溶液為流動相；

檢測器：蒸發光檢測器，漂移管溫度72.7℃，霧化氣體流速：2L/min；

理論板數：按膽酸峰計算應不低于2000；

D、測定：分別吸取對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl與供試品液20μl，注入液相色譜儀，測定，用標準曲線對數方程計算人工牛黃的含量，即完成牛黃降壓片的質量控制。

2.根據權利要求1所述的一種牛黃降壓片的質量控制方法，其特征在于步驟一c中所述展開劑中三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的體積比為40∶5∶10∶0.2。

3.根據權利要求1所述的一種牛黃降壓片的質量控制方法，其特征在于步驟二B中所述超聲提取的功率為250W，頻率為40kHz。

4.根據權利要求1所述的一種牛黃降壓片的質量控制方法，其特征在于步驟二B中所述過濾采用0.22μm微孔濾膜。

5.根據權利要求1所述的一種牛黃降壓片的質量控制方法，其特征在于步驟二C中所述甲醇-1％乙酸溶液中甲醇與質量濃度為1％乙酸溶液的體積比為70∶30。