[發(fā)明專利]一種檢測含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210490514.0 | 申請日： | 2012-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN103837566A | 公開（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖奇;孫樹好;于軍;陸沁瑩;劉洋;逄翠翠 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N25/20 | 分類號： | G01N25/20 |
| 代理公司： | 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013 | 代理人： | 謝小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 檢測 含有 結(jié)晶 黏度 指數(shù) 改進(jìn) 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種潤滑油添加劑的檢測方法，特別是一種用來準(zhǔn)確檢測含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法。
背景技術(shù)
乙丙共聚物黏度指數(shù)改進(jìn)劑（以下簡稱黏指劑）是目前生產(chǎn)潤滑油用量最大的一種添加劑。它是由一定比例的乙丙膠充分溶解于基礎(chǔ)油中而形成，在油品中起到增加黏度及提高黏度指數(shù)的作用。乙丙膠分為無定型膠和半結(jié)晶膠兩種，通常半結(jié)晶膠的乙烯含量為65%或更高，而無定型膠的乙烯含量則為45%~55%之間。當(dāng)半結(jié)晶膠與無定型膠具有相同的剪切穩(wěn)定性指數(shù)時，前者的稠化能力更強(qiáng)，因此具有更明顯的經(jīng)濟(jì)價值。但由于半結(jié)晶膠具有更高的乙烯含量，其內(nèi)在結(jié)構(gòu)中乙烯序列也更長。當(dāng)半結(jié)晶膠使用于石蠟基基礎(chǔ)油中，較長的乙烯序列容易與基礎(chǔ)油形成共晶結(jié)構(gòu)，從而使油品的低溫性能受到損害，具體表現(xiàn)為傾點升高、低溫泵送性能變差等。在油品使用一段時間后，該現(xiàn)象尤為明顯。因此，在中高檔的潤滑油中，應(yīng)盡量避免使用半結(jié)晶型乙丙膠。
目前，可以通過紅外法來檢測黏指劑中是否含有半結(jié)晶型乙丙膠，具體過程是：先用脂肪提取器將黏指劑中的乙丙干膠分離出來，再用紅外光譜儀檢測乙丙膠的乙烯含量，通過乙烯含量來判斷其中是否含有半結(jié)晶膠。但即使同一個乙丙膠廠家也很難保證其不同批次的產(chǎn)品具有相同的乙烯含量，因此如果只是在黏指劑中摻入少量半結(jié)晶膠，如1%左右，則采用紅外光譜儀無法準(zhǔn)確檢測。
中國發(fā)明專利公開了申請?zhí)枮?00910242072.6的一種測定黏度指數(shù)改進(jìn)劑中半結(jié)晶膠含量的方法，該方法采用小型旋轉(zhuǎn)粘度計（MRV）在-10℃下測定膠液的屈服應(yīng)力，根據(jù)測定值的大小計算半結(jié)晶膠的含量。該方法可以對半結(jié)晶膠與無定型膠比例為2/8或以上的膠液進(jìn)行測定，測試結(jié)果主要依賴于膠液的黏度，因此要求每個樣品的100℃運(yùn)動黏度在670~720mm2/s，而實際市場上的樣品的100℃運(yùn)動黏度在500~3000mm2/s不等，難以滿足限定的檢測范圍，因此該方法應(yīng)用受到限制。此外，膠液在低溫下的屈服應(yīng)力大小不僅與半結(jié)晶膠的含量有關(guān)，也與黏指劑中所含基礎(chǔ)油的類型密切相關(guān)。在環(huán)烷基或烷基萘等基礎(chǔ)油中，半結(jié)晶膠不易與基礎(chǔ)油分子形成共晶的結(jié)構(gòu)，因此屈服應(yīng)力值也會減低；在I類、II類、III類和PAO基礎(chǔ)油中，屈服應(yīng)力的表現(xiàn)也有所差別，因此該方法不適用于檢測含不同類型基礎(chǔ)油的樣品。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種檢測含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法，該方法檢測靈敏度高，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，方法簡單。
本發(fā)明所述的檢測含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法，該方法包括以下步驟：
A．乙丙膠分離：按石油化工和石油產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T?0034，將乙丙膠從乙丙共聚物黏度指數(shù)改進(jìn)劑膠液中分離出來；
B．將差示量熱掃描儀（DSC）在氮?dú)饣蛘咂渌栊詺怏w保護(hù)下開啟，并在整個檢測過程中用氮?dú)饣蛘咂渌栊詺怏w吹掃DSC儀器，氣流大小保持穩(wěn)定；
C．消除熱歷史：將分離出來的乙丙膠裝入差示量熱掃描儀DSC密封鋁坩堝內(nèi)，用壓樣器壓實密封，作為樣品坩堝；取一個同樣的空坩堝，用壓樣器壓實密封作為參比坩堝，將樣品坩堝和參比坩堝放入DSC樣品池，樣品在普通DSC模式下，以1~20℃/min的升溫速率，從室溫升至100℃~300℃之間任何一個溫度后，再以1~20℃/min緩慢降溫速率降至0℃以下；
D、調(diào)整差示量熱掃描儀到調(diào)制模式（MDSC）下，以1~20℃/min的升溫速率從0℃以下升至140℃，記錄升溫過程，形成升溫曲線；
E、對調(diào)制模式（MDSC）下的升溫曲線處理，在熔融吸熱峰存在的條件下，兩邊較平整處取兩點建立一條基線延長線，如果峰頂溫度點在40℃～60℃之間，計算出熔融吸熱峰相變的熱焓值J/g；
F、得出檢測結(jié)果：
如果MDSC升溫曲線在40℃～60℃之間出現(xiàn)熔融吸熱峰，對其進(jìn)行積分處理，積分處理結(jié)果為熱焓值>0.1J/g，判定該樣品中含有半結(jié)晶膠；
如果MDSC升溫曲線在-20℃～140℃之間未出現(xiàn)熔融吸熱峰或者曲線可能在某處出現(xiàn)微弱波動，但積分處理結(jié)果為熱焓值<0.1J/g，判定該樣品完全由無定型膠溶解而成。
步驟C中，樣品在普通DSC模式下，以1~20℃/min的升溫速率，從室溫升至150℃~300℃之間任何一個溫度。
步驟C中，樣品在普通DSC模式下，以3~10℃/min緩慢降溫速率降至-20℃以下。
在步驟C、D中，升溫和降溫速率為3℃/min~10℃/min。
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