[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210490514.0
• 申請(qǐng)日: 2012-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103837566A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖奇;孫樹(shù)好;于軍;陸沁瑩;劉洋;逄翠翠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N25/20
• 分類(lèi)號(hào): G01N25/20
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種檢測(cè)含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法，其特征是該方法包括以下步驟：

A．乙丙膠分離：按石油化工和石油產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T?0034，將乙丙膠從乙丙共聚物黏度指數(shù)改進(jìn)劑膠液中分離出來(lái)；

B．將差示量熱掃描儀DSC在氮?dú)饣蛘咂渌栊詺怏w保護(hù)下開(kāi)啟，并在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中用氮?dú)饣蛘咂渌栊詺怏w吹掃DSC儀器，氣流大小保持穩(wěn)定；

C．消除熱歷史：將分離出來(lái)的乙丙膠裝入差示量熱掃描儀DSC密封鋁坩堝內(nèi)，用壓樣器壓實(shí)密封，作為樣品坩堝；取一個(gè)同樣的空坩堝，用壓樣器壓實(shí)密封作為參比坩堝，將樣品坩堝和參比坩堝放入DSC樣品池，樣品在普通DSC模式下，以1~20℃/min的升溫速率，從室溫升至100℃~300℃之間的任何一個(gè)溫度后，再以1~20℃/min緩慢降溫速率降至0℃以下；

D．調(diào)整差示量熱掃描儀到調(diào)制模式MDSC下，以1~20℃/min的升溫速率從0℃以下升至140℃以上，記錄升溫過(guò)程，形成升溫曲線(xiàn)；

E．對(duì)調(diào)制模式MDSC下的升溫曲線(xiàn)處理，在熔融峰存在的條件下，兩邊較平整處取兩點(diǎn)建立一條基線(xiàn)延長(zhǎng)線(xiàn)，如果峰頂溫度點(diǎn)在40℃～60℃之間，計(jì)算出熔融峰相變的熱焓值J/g；

F．得出檢測(cè)結(jié)果：

如果MDSC升溫曲線(xiàn)在40℃～60℃之間出現(xiàn)吸熱峰，對(duì)其進(jìn)行積分處理，積分處理結(jié)果為熱焓值>0.1J/g，判定該樣品中含有半結(jié)晶膠；

如果MDSC升溫曲線(xiàn)在-20℃～140℃之間未出現(xiàn)吸熱峰或者曲線(xiàn)可能在某處出現(xiàn)微弱波動(dòng)，但積分處理結(jié)果為熱焓值<0.1J/g，判定該樣品完全由無(wú)定型膠溶解而成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法，其特征是在步驟C中，樣品在普通DSC模式下，以1-20°C/min的升溫速率，從室溫升至150℃~300℃之間的任何一個(gè)溫度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法，其特征是在步驟C中，樣品在普通DSC模式下，以3~10℃/min緩慢降溫速率降至-20℃以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)含有半結(jié)晶膠的黏度指數(shù)改進(jìn)劑的方法，其特征是在步驟C、D中，升溫和降溫速率為3℃/min~10°C/min。