[發(fā)明專利]高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210489919.2
• 申請(qǐng)日: 2012-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN103012687A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚能平;梅德華;陳建國;林偉;王海寬;王玉蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號(hào): C08F257/02
• 分類號(hào): C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F226/06;C08F8/36;C08F2/44;C08J9/26;B01J39/20
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域????????????

本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產(chǎn)方法，本發(fā)明通過水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、一次聚合制備A球，包括以下步驟：

稱取下列重量份的水相原料混合，將水相升溫至40-50℃，充分?jǐn)嚢瑁?/p>

去離子水???380-400

古爾膠???20-25

乙醇???10-15

聚乙烯醇???50-55

乙二胺???5-10

二乙烯三胺???10-15

氯化鈉????70-75

過硫酸鈉????1-2

用硫酸調(diào)水相PH為中性

將下述重量份原料加入到水相中；

苯乙烯??????????460-470

二乙烯苯?????????30-40

二茂鐵????????????10-15

甲苯??????????????100-120

氯化石蠟??????????50-60

過氧化苯甲酰???????4-6

以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；

在76-80℃下保溫3-4h，再經(jīng)過20-40分鐘升溫至95±1℃保溫5-6h；

用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩制得A球。

（2）、二次聚合制備B料，包括以下步驟：

稱取下列重量份的原料，混合好后，靜置3-4h；

A球???????????180-220

苯乙烯?????????180-190

去離子水???????100-110

二乙烯苯???????13-15

三烯丙基異三聚氰酸酯??10-12

偶氮二異丁腈??????1-3

開動(dòng)攪拌，以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；

在76-79℃下保溫3-4h，再經(jīng)過20-40分鐘，升溫至95±1℃保溫5-6h；

用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩制得B料；

（3）、磺化反應(yīng)制備樹脂

稱取下列重量份的原料，向反應(yīng)釜中加入硫酸，再加入B料，攪拌均勻后加入二氯乙烷；

B料????????600-650Kg

硫酸（以濃度90%~95%計(jì)）?????1800-2100L

二氯乙烷?????230-260L

緩慢升溫，用2-3h時(shí)間將溫度升至79℃±1，保溫反應(yīng)7-8h；

用2-3h時(shí)間升溫至82-86℃保溫反應(yīng)3-4h；

以4-5℃/小時(shí)的速度升溫至112-116℃，減壓蒸餾2-3h；

降溫至45℃以下放料。

本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m²/g?以上，大于2nm?的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到5.5mmol/g。

具體實(shí)施方式

高交換量強(qiáng)酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

（1）、一次聚合制備A球，包括以下步驟：

稱取下列重量（公斤）的水相原料混合，將水相升溫至40-50℃，充分?jǐn)嚢瑁?/p>

去離子水???380

古爾膠???20

乙醇???10

聚乙烯醇???50

乙二胺???5

二乙烯三胺???10

氯化鈉????70

過硫酸鈉????1

用硫酸調(diào)水相PH為中性