[發明專利]高交換量強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產方法

有效

• 申請號: 201210489919.2
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103012687A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 姚能平;梅德華;陳建國;林偉;王海寬;王玉蘭
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F226/06;C08F8/36;C08F2/44;C08J9/26;B01J39/20
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.高交換量強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的生產方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、一次聚合制備A球，包括以下步驟：

稱取下列重量份的水相原料混合，將水相升溫至40-50℃，充分攪拌；

去離子水???380-400

古爾膠???20-25

乙醇???10-15

聚乙烯醇???50-55

乙二胺???5-10

二乙烯三胺???10-15

氯化鈉????70-75

過硫酸鈉????1-2

用硫酸調水相PH為中性

將下述重量份原料加入到水相中；

苯乙烯??????????460-470

二乙烯苯?????????30-40

二茂鐵????????????10-15

甲苯??????????????100-120

氯化石蠟??????????50-60

過氧化苯甲酰???????4-6

以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；

在76-80℃下保溫3-4h，再經過20-40分鐘升溫至95±1℃保溫5-6h；

用熱水洗球數遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩制得A球；

（2）、二次聚合制備B料，包括以下步驟：

稱取下列重量份的原料，混合好后，靜置3-4h；

A球???????????180-220

苯乙烯?????????180-190

二乙烯苯???????13-15

去離子水???????100-110

三烯丙基異三聚氰酸酯??10-12

偶氮二異丁腈??????1-3

開動攪拌，以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；

在76-79℃下保溫3-4h，再經過20-40分鐘，升溫至95±1℃保溫5-6h；

用熱水洗球數遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩制得B料；

（3）、磺化反應制備樹脂

稱取下列重量份的原料，向反應釜中加入硫酸，再加入B料，攪拌均勻后加入二氯乙烷；

B料????????600-650Kg

硫酸（以濃度90%~95%計）?????1800-2100L

二氯乙烷?????230-260L

緩慢升溫，用2-3h時間將溫度升至79℃±1，保溫反應7-8h；

用2-3h時間升溫至82-86℃保溫反應3-4h；

以4-5℃/小時的速度升溫至112-116℃，減壓蒸餾2-3h；

降溫至45℃以下放料。