[發明專利]從環氧丙烷-二氧化碳共聚物洗滌液中回收環氧丙烷的設備及其方法

有效

• 申請號: 201210488862.4
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102993128A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 谷新春;顏煥敏;王宇光;岳金明;張慶財;劉明亮;彭永紅;王獻紅
• 申請（專利權）人: 中國化學賽鼎寧波工程有限公司
• 主分類號: C07D301/32
• 分類號: C07D301/32;C07D303/04
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及一種環氧丙烷回收方法和設備，尤其是涉及一種從環氧丙烷-二氧化碳共聚物洗滌液中回收環氧丙烷的設備及其方法。

背景技術

合成二氧化碳一環氧丙烷共聚物的主要原料之一，二氧化碳，是許多工業生產領域所產生的CO₂廢氣，排放到大氣層中不僅造成了環境污染，而且也是碳資源的浪費。二氧化碳在催化劑作用下，被活化到較高的程度時，與環氧化物發生共聚反應，生成二氧化碳一環氧丙烷共聚物，經過后處理，就得到二氧化碳樹脂材料。通過二氧化碳一環氧丙烷共聚物的合成可將CO₂資源固定化，這不僅開辟了新的碳資源，緩解石油化工原料的短缺，而且可以保護人類的生態環境。另一方面，二氧化碳一環氧丙烷共聚物的完全生物降解特性，用之代替非生物降解的普通塑料，可廣泛應用于包裝材料，餐飲用具，日用雜品，一次性醫療材料，手術縫合等方面。對于解決“白色污染”也有重要的意義。?

現有的二氧化碳—環氧丙烷共聚物是通過將二氧化碳（CO₂）與環氧丙烷（PO）置于合成反應釜中，控制釜體內的溫度和壓力，在催化劑的作用下直接進行反應合成。反應得到的二氧化碳—環氧丙烷共聚物表面粘附有大量未完全反應的環氧丙烷，因此需要通過凝聚洗滌過程將粘附在固體聚合物表面未完全反應的環氧丙烷與固體聚合物完全分離，但是環氧丙烷-二氧化碳共聚物凝聚洗滌過程排出的洗滌液含有甲醇、環氧丙烷、碳酸二甲酯、2-甲氧基-1-丙醇、1-甲氧基-2-丙醇以及少量低分子聚合物、甘油，同時還含有失活的催化劑顆粒，在凝聚洗滌液中含有大量的環氧丙烷，這些環氧丙烷需要回收以重復利用。因此，從如此復雜的混合液中獲取達到聚合純度要求的環氧丙烷非常困難。

由于甲醇和環氧丙烷在溫度超過90℃后，會發生反應，生成低聚物，同時當操作壓力超過0.3MPag后，甲醇和環氧丙烷會形成共沸物。因此，甲醇和環氧丙烷的分離必須選擇合適的操作條件，并采取多種手段，才能避免低聚物、共沸物的產生，同時回收獲得滿足聚合要求的高純度環氧丙烷。鑒于以上因素，現有的凝聚洗滌液通常采取真空精餾對環氧丙烷進行純化分離，并保證系統在低操作溫度下進行。但是采用真空精餾系統，需要消耗高品位的冷量，同時要設置抽真空設備，能耗高，并且得到的環氧丙烷的純度為只能達到99.5%，還不能直接回到聚合反應利用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能耗低、從環氧丙烷-二氧化碳共聚物洗滌液中回收環氧丙烷純度達到聚合級要求的設備及其方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種從環氧丙烷-二氧化碳共聚物洗滌液中回收環氧丙烷的設備，包括液固分離器、粗環氧丙烷精餾塔、甲醇回收塔、萃取精餾塔、萃取水回收塔和分子篩吸附塔，所述的液固分離器與所述的粗環氧丙烷精餾塔的中部進口連接，所述的粗環氧丙烷精餾塔的塔頂出口與所述的萃取精餾塔的下部進口連接，所述的粗環氧丙烷精餾塔的塔底出口與所述的甲醇回收塔的進口連接，所述的萃取精餾塔的塔頂出口與所述的分子篩吸附塔連接，所述的萃取精餾塔的塔底出口與所述的萃取水回收塔的中部進口連接，所述的萃取水回收塔的塔頂出口與所述的粗環氧丙烷精餾塔的中部進口連接，所述的萃取水回收塔的塔底出口與所述的萃取精餾塔的中部進口連接。

所述的粗環氧丙烷精餾塔的塔頂、所述的甲醇回收塔的塔頂、所述的萃取精餾塔的塔頂和所述的萃取水回收塔的塔頂分別依次連接有塔頂冷凝器、回流罐、回流泵。

所述的粗環氧丙烷精餾塔的塔底、甲醇回收塔的塔底、所述的萃取精餾塔的塔底、所述的萃取水回收塔的塔底分別連接有塔底再沸器。

所述的粗環氧丙烷精餾塔的塔底出口與所述的甲醇回收塔的進口之間、所述的萃取精餾塔的塔頂出口與所述的分子篩吸附塔之間、所述的萃取精餾塔的塔底出口與所述的萃取水回收塔的中部進口之間及所述的萃取水回收塔的塔底出口與所述的萃取精餾塔的中部進口之間分別設置有壓力泵。

所述的萃取水回收塔的塔底出口連接有脫鹽水進口管路。

一種從環氧丙烷-二氧化碳共聚物洗滌液中回收環氧丙烷的方法，具體步驟如下：

（1）將環氧丙烷-二氧化碳共聚物洗滌液送入液固分離器除去大部分催化劑顆粒，得到洗滌上清液；

（2）將洗滌上清液送入粗環氧丙烷精餾塔，控制塔頂溫度為35～45℃、塔頂壓力為101～130kpa，經粗環氧丙烷精餾塔分離，塔頂得到純度為95～98wt%的粗環氧丙烷，塔底得到含甲醇的混合溶液；