[發(fā)明專利]一種絕緣油中腐蝕性硫的定量檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210488599.9
• 申請(qǐng)日: 2012-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN103018398A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛金鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種絕緣油中腐蝕性硫的定量檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）向絕緣油檢測(cè)樣品中加入過量的AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液后，加熱回流，使絕緣油中的腐蝕性硫與AgNO_3?充分反應(yīng)后，萃取剩余的AgNO₃，用分液漏斗分離，收集萃取后的下層水溶液；

2）定容上步收集到的下層水溶液，采用自動(dòng)電位滴定法對(duì)其進(jìn)行滴定，并通過其所消耗的滴定劑的量計(jì)算出其中的AgNO_3?的量L₂，即檢測(cè)樣品中剩余的AgNO_3?的量；

3）設(shè)步驟1)中加入的過量的AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液中的AgNO₃含量為L(zhǎng)₁，根據(jù)方程n=1.034(L₁-L₂)+0.003892計(jì)算絕緣油檢測(cè)樣品中的腐蝕性硫的含量n。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絕緣油中腐蝕性硫的定量檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟1）中：回流時(shí)間≥1?h；萃取是待油層清澈透明后于分液漏斗中進(jìn)行分離，萃取次數(shù)≥3，萃取用的溶劑為除鹽水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種絕緣油中腐蝕性硫的定量檢測(cè)方法，其特征在于：所述的自動(dòng)電位滴定法是以銀電極為指示電極，以KSCN為滴定劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種絕緣油中腐蝕性硫的定量檢測(cè)方法，其特征在于：所述的自動(dòng)電位滴定儀的終點(diǎn)電位設(shè)置值根據(jù)手動(dòng)電位滴定曲線計(jì)算確定。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種絕緣油中腐蝕性硫的定量檢測(cè)方法，其特征在于：所述的自動(dòng)電位滴定儀的終點(diǎn)電位設(shè)置值根據(jù)手動(dòng)電位滴定曲線計(jì)算確定。