[發明專利]一種石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210487819.6
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103022459A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 閻景旺;薛榮;郝立星;衣寶廉
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/583;H01G11/86
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：該方法步驟如下：

(1)稱取相應質量的氧化石墨烯超聲分散于溶劑中，得到濃度為0.1~5g/L均勻分散的氧化石墨烯溶液A；

(2)在攪拌或超聲條件下，將作為鋰源的化合物、作為鈦源的化合物和催化劑加入溶液A中，待其完全溶解后，用氨水調節pH值，得到溶液B；

(3)將溶液B采用液相法處理后，經過干燥，得到復合物前驅體粉末；

(4)將前軀體在混有還原性氣體的惰性氣體中焙燒1~24小時，冷卻后得到石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料。

2.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的溶劑為水、乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮或丙酮中的一種或多種。

3.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的作為鋰源的化合物為碳酸鋰、硝酸鋰、硫酸鋰、乙酸鋰、磷酸鋰、氟化鋰、草酸鋰、氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或硫化鋰中的一種或多種；

所述作為鈦源的化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯、鈦酸甲酯、異丙醇鈦、銳鈦型二氧化鈦、金石型二氧化鈦、鈦酸、四氯化鈦、硝酸鈦或草酸鈦中的一種或多種；

所述催化劑為草酸、檸檬酸、三乙醇胺、雙氧水中的一種或多種；

所述鋰源中的Li和鈦源中的Ti之間的摩爾比為0.8~1；

所述催化劑與作為鋰源的化合物的質量比為0.1~50:100。

4.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的pH值為3~8。

5.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的液相法為溶膠-凝膠、水（溶劑）熱反應、微波法中的一種；

溶膠-凝膠的溫度為20~90°C，水熱反應的溫度為100~300°C，微波反應時間為5~60分鐘。

6.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的干燥方法為恒溫加熱干燥、旋轉蒸發干燥、噴霧干燥或冷凍干燥中的一種。

7.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的焙燒溫度為400~1200°C。

8.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的混有還原性氣體的惰性氣體為含有1~20%氫氣的惰性氣體；

所述的惰性氣體為氬氣、氮氣、氦氣中的一種或多種。

9.按照權利要求1所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）得到的石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料，石墨烯與鈦酸鋰的質量比為0.1~50:100，石墨烯在復合負極材料中的質量比例為0.1~50%，鈦酸鋰在復合負極材料中所占質量比例為50~99.9%。

10.按照權利要求9所述石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）得到的石墨烯/鈦酸鋰復合負極材料，石墨烯在復合負極材料中的質量比例為0.2~30%，鈦酸鋰在復合負極材料中所占質量比例為70~99.8%。