[發明專利]一種從桑枝中提取氧化芪三酚的方法

無效

• 申請號: 201210486332.6
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102942455A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 余雁
• 申請（專利權）人: 蘇州農業職業技術學院
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/70
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

技術領域

本發明涉及一種從桑枝中提取氧化芪三酚的方法。

背景技術

氧化芪三酚是一種環烯醚萜葡萄糖苷，具有多種有益的生物活性：如具有酪氨酸酶抑制活性、果蔬防腐抗菌活性、抗單純皰疹病毒活性、抗水痘帶狀皰疹病毒活性及抗艾滋病病毒等活性，同時還具有抗炎消腫、抗氧化、抗細胞凋亡及神經保護等作用。

桑枝為桑科植物桑的嫩枝，桑枝占桑園年產干物質量的?64%?左右，是蠶桑資源中生物量占有比例最高的物質。然而，在傳統的蠶桑生產中，少部分用作燃料，大部分桑枝條被廢棄，不僅其資源價值沒有得到很好開發，還污染了環境。

已知，桑枝隨產地的不同而含有不同含量的氧化芪三酚（一般為?0.01‰～1‰，極少數品種能達到?1‰～4‰）。提供從桑枝中高效提取氧化芪三酚的方法將具有重要的經濟和環境效益。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種從桑枝中高效提取氧化芪三酚的方法。

為解決上述技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種從桑枝中提取氧化芪三酚的方法，其以桑枝為原料，包括依次進行的如下步驟：

（1）、用醇體積含量為65wt%~75wt%的醇水溶液對桑枝進行提取，濃縮提取液，干燥，得粗提物；

（2）、用石油醚對步驟（1）所得粗提物進行脫脂處理，之后使用乙酸乙酯多次萃取，合并乙酸乙酯萃取液，真空減壓回收溶劑，得到流體狀物質，40℃以下真空干燥得半成品；

（3）、將步驟（2）所得半成品用乙醇-水溶液完全溶解，與大孔樹脂D101混合，吸收充分后，上柱，以乙醇-水溶液為洗脫液，進行梯度洗脫或等度分段洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，使用丙酮與石油醚的混合溶劑進行重結晶，得到氧化芪三酚晶體。

優選地，所述作為原料的桑枝為干燥的桑枝粉末。粉末大小可以為例如30~100目。

優選地，步驟（1）中，醇可以是甲醇、乙醇等常用于植物提取的醇，但優選為乙醇。所述提取可以在常溫下進行。

優選地，步驟（2）中，所述真空干燥的溫度為25℃~30℃。

優選地，在步驟（3）中，使用大孔樹脂D101之前，對其進行預處理。預處理過程如下：先用一定量純凈水漂洗，再用95%（體積）乙醇浸泡12~36小時，然后用小流量的水淋洗，終點以流出的乙醇加水不顯渾濁為標準，大量水洗凈乙醇后，用2-3倍樹脂體積的3-5wt%鹽酸處理，水洗到接近中性，再用2-4倍樹脂體積的3-5wt%的氫氧化鈉處理，然后大量水洗至中性。

根據本發明的一個具體和優選方面，步驟（3）中，進行梯度洗脫，且將收集的氧化芪三酚質量分數為?40%~?70%的洗脫液與收集的氧化芪三酚質量分數大于70%的洗脫液分別合并，濃縮，干燥以及重結晶。

根據本發明的又一具體和優選方面，步驟（3）中，進行等度分段洗脫，以10%的濃度差為一個間隔段，每段的洗脫體積為?2~3?個柱體積，洗脫液流速為?1~2?個柱體積/小時。

優選地，步驟（3）中進行重結晶時，向經過濃縮干燥后的洗脫液中，先加入純丙酮，并加熱至40℃~50℃，待溶解完全，勻速攪拌狀態下加入分析純石油醚，至溶液達到?1^o渾濁狀態，加熱至40℃~55℃并在該溫度下靜置8~12小時后過濾，結晶體用丙酮與石油醚的混合溶劑至少洗滌?2?次，過濾，抽干，真空干燥，即得。

進一步優選地，前95%?石油醚加入速度為400~500ml/min，后5%?石油醚的加入速度為100?~?200ml/min。

優選地，步驟（3）中，加入的石油醚的溫度為40℃~50℃。

優選地，步驟（3）中，重結晶時所用丙酮與石油醚的體積比為1:2~5。

進一步地，在步驟（3）中，向重結晶過程所產生的濾液中，加少許氧化芪三酚結晶，置室溫以下靜置，使重復析晶和過濾結晶，至結晶不再析出，過濾，得到高純度的氧化芪三酚晶體。